---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю З А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ
12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9337—79

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

аУ

Группа Л51

ДК 546.33'185-41:006.354

ГОС УД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
9337—79

еактивы
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ
12-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium phosphate
12-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 1150 02

Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфор­но-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формула Na₃PO4*12H₂O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—380,12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ ,

• ' 1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех- -нологическому регламенту, утвержденному в установленном по- -рядке.

1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый , натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указан- -ным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

(Измененная редакция, Изм. № 2). I

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Определение массовой доли общего азота предприятие-из­готовитель проводит по требованию потребителя, определение мас­совой доли тяжелых металлов — в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности — в каждой партии.

4. (Измененная редакция, Изм. № 2).МЕЇОДЬІ АНАЛИЗА

   1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М. и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200т.

Допускается применение других средств измерения с метроло тическими характеристиками, оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указан­ных в настоящем стандарте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой до­лей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентра­ции c(NaOH)==0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

« Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой Долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный. технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с анало­гичными метрологическими характеристиками.

Электроды — стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Стакан Н-1(2)—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

' 4.3.2. Проведение анализа

Около' 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, ис­пользуя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или каломель- 2*ный до pH 4,4, а затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9,2.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходован­ный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора со­ляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. Па меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.

Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в- процентах вычисляют по формуле

_v V-0,09503-100
л —

m

или

2 УрО,09503-100 ‘

m ’

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,09503—масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответст­вующая 1 см³ раствора соляной кислоты или гидрооки­си натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение^ равное 0,6%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%, при тит­ровании гидроокисью натрия ± 1 % при доверительной вероятно­сти Р=0,95;

Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси нат­рия, то препарат содержит свободную щелочь.

Массовую долю свободной щелочи (Xi) в процентах вычисля­ют по формуле

_х ^|(Й—2У^₁)-0,0200Э-100
ш

где 0,02000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см* раствора соляной кислоты концентрации точйо 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий. •

Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Хг} ' в процентах вычисляют по формуле

Y _ (2V1-V)•0,07098-100

где 0,07098 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси нат- ' рия концентрации точно 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение с индикацией первой экви-, валентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенол­фталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к ана­лизируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.

4.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Стакан В (Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдержива­ют раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и су­шат в сушильном шкафу при 105—110° С до постоянной массы.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг. ' .

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа'—0,02 мг,

для препарата чистый —0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

15 см³ раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют пипеткой 10 см³ воды и перемешивают. Далее определение про­водят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), при­бавляя вместо раствора крахмала 5 см⁸ этилового спирта (ГОСТ ІІ8300—87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,01 мг SO₄,

для препарата чистый — ‘0,02 мт SO₄,

5 см³ раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см³ раство­ра соляной кислоты, 5 см³ этилового спирта и 3 см³ раствора хло­ристого бария.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим (СПО-t соб 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты. _k ■ .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего «'тандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ! проводят фототурбидиметрическим методом.

.4.5—4.7. (Измененная редакция, Изм. М 1,2).

Препарат, считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет-ліревышать: