Страница 3: ГОСТ 7727-81. Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа (70315)

1. Линию бериллия X 313.04 нм используют для анализа сплавов, нс содержащих ванадий.

2. • Линию Вора л 249.77 нм используют дія анализа сплавов. не содержащих железа.

3. *• Линию кремния X 251.61 нм используют для анализа сплавов, нс содержащих тиган.

II р и м с ч а н и я:

1. Спектральные линии элементов, ограниченные в таблице парантезом, могут быть в соответствии с указанными диапазонами массовых долей объединены в аналитические пары с линиями сравнения в зависи­мости от выбранных условий анализа.

2. Римская цифра I перед значениями длин волн означает принадлежность линии к нейтральному атому, цифра II — к однократно ионизированному атому.

3. Если в качестве линии сравнения используют фон. последний измеряют вблизи линии определяемого элемента.

При проведении анализа по методу «трех эталонов» выбирают СО анализируемого сплава в количестве не менее трех, спектры СО и АО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа с рандомизацией порядка съемки. Д ія каждого СО и ЛО фотографируют три спектра.

Измеряют почернения S выбранных аналитических линий и линий сравнения, подсчитывают значение разности почернения А 5 для аналитических пар линий и среднее арифметическое А по трем спектрам.

Строят градуировочный график в координатах: AS- Ig С.

Этот график пригоден для анализа тех образцов, спектры которых сняты вместе с СО на одной фотопластинке.

Содержание элемента в АО находят по градуировочному графику.

Время экспозиции выбирают такое, при котором обеспечиваются нормальные почернения всех аналитических линий.

При анализе малых массовых долей допускается использование характеристической кривой, тщательно построенной в области недодержек. Градуировочный график строят в этом случае в координатах:

1g 7- - 1g G »р

где 1 — интенсивность линии определяемого элемента;

/_ср — интенсивность линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.

При проведении анализа по методу «контрольного эталона» кроме стандартных образцов, которые используют для построения основного градуировочного графика используют стандартный образец предприятия, который должен удовлетворять следующим требованиям:

по химическому составу должен находиться возможно ближе к середине диапазона массовых долей, указанного в нормативно-технической документации на данный сплав, или к среднему химическому составу ЛО:

по физическим свойствам, форме и размерам СОП должен максимально приближаться к ЛО.

Работу начинают с построения основного градуировочного графика. Для этого на одной фотопластинке фотографируют спектры СО данного сплава вместе со спектрами СОП. Спектры каждого СО и СОП фотографируют по пять раз. По средним значениям разности почернений строят градуировочный график основной фотопластинки в координатах: A S - 1g С.

При анализе образцов алюминиевых сплавов на рабочей фотопластинке фотографируют спектры ЛО по три раза каждый и спектры СОП по четыре раза. Определяют разность почернений аналитических пар линий для СОП и АО (А$_соп и А5_Д<)) как среднее из соответствующего количества спектров. Величину А 5^_оп умножают на величину переводного коэффициента К. Переводной коэффициент К, вводимый для учета свойств фотоэмульсии рабочей фотопластинки, вычисляют по формуле

гае aS, — разность почернений вспомогательной пары линий алюминия или разность почернений линии алюминия .тля двух ступенек ослабителя, подсчитанная по нескольким спектрам СО и СОП для основной фотопластинки (при условии, что между A S,_con и А $_1С0 нет систематического расхождения);

A S, — разность почернений тех же линий алюминия и тех же ступенек ослабителя, подсчитанная для рабочей фотопластинки по СОП и ЛО.

Для вычисления коэффициенты К используют пары линий алюминия А1 265.24 нм — Л1 256. 79 нм и Л1 305.00 нм — Л1 305.71 нм и др.

Через точку с координатами К Д5_СОП; 1g С_соп (где С_соп — массовая доля элемента в СОП) проводят рабочий график, параллельный основному, и определяют массовую долю в АО. пользуясь величиной К A S_AO.

Допускается работать с применением постоянного градуировочного графика, построенного по СО. спектры которых сфотографированы на основной фотопластинке в координатах (A S - A ._on) - 1g С.

На рабочую фотопластинку фотографируют спектры ЛО и СОП.

Массовую долю элемезпа в АО определяют по постоянному градуировочному графику, пользуясь величиной A^z(a5_ao - Д5_СОП).

Для упрощения расчетов градуировочный график может быть искусственно приведен к 45*. В этом случае вместо козффициеігта К используют коэффициент

где а — угол наклона градуировочного графика для основной фотопластинки, построенного в координатах А 5 - 1g С или (Д 5_АО - Д 5_con) - 1g С, а градуировочный график проводят под углом 45’ из точки пересечения первоначального графика (прямой) с осью абсцисс.

(Л™ - Х_тіа) іЗ,315Д_и;

где — наибольший результат параллельных измерений;

Лет ~ наименьший результат параллельных измерений;

5_Г — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость измере- _ ний;

Х_и — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (л = 3).

При проведении экспресс-анализа и определении массовых долей элементов менее 1 % допускается результат анализа вычислять по двум параллельным измерениям X, и X. при условии, что (Т, - <. 2,775, X.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

Л. ■ Лу

xGv

где Л' — число определений (А = 1 или 2);

5. — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость _ анализа;

"Х_у — средний результат анализа из одного или двух определений.

Анализ проводят химическими методами по стандартам, указанным в п. 1.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типов ДФС-1 ОМ, ДФС-36. МФС-4, МФС-6. МФС-8.

Генератор типов ИГ-3, ГЭУ-І, УГЭ-4, ИВС-1, ИВС-28, «Аркус».

Спектрально чистые угли марок ОСЧ-7—З, С2. СЗ в виде прутков диаметром 6 мм.

Прутки алюминия марок А99, А97 по ГОСТ 11069, диаметром 6—8 мм.

Станок токарный типа ТВ-16.

Приспособление для заточки углей.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии получе­ния метрологических характеристик, предусмотренных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

Образцы готовят в соответствии с п. 2.3.

Анализ проводят по методам «трех эталонов» или «контрольного эталона».

Условия проведения анализа приведены в таблице 4.

Таблица 4

Условия проведения анализа

Продолжение таблицы 4

Условия проведення анализа

*

луговой режим

Контролируемые
параметры

Квантометр МФС-4. МФС-6.

МФС-8

генератор «Аркус*

ни исо»
вольты й
искровой
режим

генератор
И ВС-23,
ИГ-3

высока
вольтный