1. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 02.04.92 № 357

ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., апреле 1992 г. (ИУС 3-87, 7-92)Редактор Л. В. Корстцикояа
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И. Варсацоба
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И за. лнн. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 08.08.2002. Подписано и печать 23.09.2002. Усл.печл. 1.86. Уч.-изд л. 1.70.

Тираж 94 эм. С 7404. Зак. 7S3.

И ПК Издательство стандартов. І07076 Москва. Колодезный пер.. 14.
http.//www..4tandard3.ru e-mail: іпГоЯ standard*, ru
Набрано и Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. ^Московский печатник*. 103062 Москва. Лялин пер.. 6.
Плр Nl 080102Допускается также применение стандартных образцов предприятия (СОИ) вновь выпускаемых стандартных образцов алюминиевых сплавов всех категорий, соответствующих требованиям ГОСТ 8.315.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

  1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации.

  2. Проверку правильности определения массовой доли элементов проводят по контрольным пробам, сравнивая результаты спектрального анализа с результатами анализа, выполненного хими­ческими методами по ГОСТ 11739.1 — ГОСТ 11739.24 не реже одного раза в квартал.

Значение абсолютного допускаемого расхождения должно быть не более рассчитанного по формуле

ІС - cl £ 2fS2„C2*S2mС2

1-і u | a d ax

где Сж — результат анализа пробы, выполненного химическим методом, %;

Са — результат анализа пробы, выполненного спектральным методом. %;

  • среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов спектрального анализа;

  • среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов химического анализа.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

  1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра сплава дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа.

  1. Л п п а р а т у р а. материалы и реактивы

Спектрограф с кварцевой оптикой, средней дисперсии, типа ИСП-30.

Искровой генератор типа ИГ-3 или ИВС-23 или дуговой типа ДГ-2 или И ВС-28.

Микрофотометр типа МФ-2 и ИФО-460.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Угли спектральные марок ОСЧ-7—3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6 мм.

Прутки алюминиевые марок Л99, Л97 по ГОСТ 11069. диаметром 3-Х мм.

Фотопластинки спектральные типов 1, 2, 3. ЭС, УФШ, ПФС-01, Г1ФС-02. ПФС-03, ПФС-04. ПФС-05 чувствительностью от 3 до 20 единиц.

Станок токарный настольный типа ТВ-16.

Приспособление для заточки углей.

Проявитель, состоящий из двух растворов.

Раствор 1:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—1000 см3;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) — 2 г;

натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457 — 104 г или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-52 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—10 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160—2 г.

Раствор 11:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-1000 см3;

натрий углекислый по ГОСТ 83—54 г.

Перед проявлением растворы 1 и II смешивают в соотношении 3:1.

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—1000 см3;

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244—300 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—60 г.

Допускается применение других приборов, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, предусмотренных настоящим стандартом.

  1. Подготовка к анализу

Дія анализа используют образцы (после заточки): прутки круглого или кварцевого сечения диаметром от 5 до 50 мм. длиной 30—100 мм, профили, диски, полосы толщиной не менее 2 мм. «грибки* с диаметром «шляпки* 30—50 мм, толщиной не менее 5 мм.

Допускается использовать образны меньших размеров при наличии СОИ соответствующих размеров.

Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плоскость механической обработкой. Параметр шероховатости поверхности Rz должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789. С образцов в виде «грибка», полученных заливкой металла в кокиль, снимают с нижней стороны (со шляпки) слой 1.5—2 мм; с прутковых образцов диаметром 5—10 мм, полученных заливкой металла в кокиль, снимают 5—10 мм. Если лигой пруток имеет плоский торец, допускается снятие металла с торна на глубину 0.2—0,5 мм.

Подготовка анализируемых образцов (ЛО) и СО к анализу должна быть однотипной для данной серии измерений. На обработанной поверхности не допускаются раковины, царапины, трещины и шлаковые включения.

Проти во зле ктроды затачивают на сферу радиусом 3—6 мм, конус с углом заточки 120“ или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм с углом заточки 40—60'.

  1. Проведение анализа

Условия проведения анализа фотографическим методом на спектрографе типа ИСП-30 при­ведены в табл. I.

Таблица I

Аппаратура. материалы и контролируемые параметри

Условия ироне пении анализа

Си. М?. Ті. Si. Сг. Мп. Fc. Zn. Zr. V. Be. Ni. Ca. Sc no всех сплавах. Принеси Ni.

Cu. Zn. Si. Fc при их массовой доле > 0.1 %

Li. Cd и примеси Ni. Си. Zn. Si. Fc при их массовой иоле < 0.1 %

В и примеси РЬ. Sn. As. Sb

Церий

Ширина щели спектрографа, мм

0.015-0.025

0.015-0,025

0.015

0.015-0,020

Генератор, тип

ИГ-3, И ВС-23 (схема сложная или простая)

ДГ2. ИВС-28

ДГ2, ИВС-28

ИГ-3. ИВС-23 (схема сложная)

Емкость, мкФ

0.005 -0,01

0,01

Самоиндукция. мГн

0; 0,01:0.05

0

Сила тока. А

1,5-2,5

2-3

5-7

2-3

Аналитический промежуток. мм

2.О-2.5

1.5-2,0

1.5-2.0

2,0

Задающий промежуток разряд­ника. мм

3,0

0.5—0.9

0.5—0.9

3.0

Число цугов

і; 2

1,2

Обжиг, с

30-90

5-10

5-10

Без обжига

П ро г и возле к грод

Угольный или алюминиевый


Фотопластинки. тип

1, 2. ЭС

2. ЭС, УФШ

1, 2. ЭС

Система координат

Д 5 - 1g С

Д S - 1g С

- С

Д 5 - lg С

Д5 - С

1g 7- - lg С

Z‘P



Примечав и я:

  1. Время экспозиции устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок: оно должно быть нс менее 15 с.

  2. При определении церия для получения одной спектрограммы используют две экспозиции с зачищен­ных участков образца (по 30 с каждая).

  3. Допускается проведение анализа с применением парных электродов с заточкой одною из электродов на плоскость.

  4. При анализе листов и прутков с размерами меньшими, чем предусмотрено настоящим стандартом, допускается выбор других режимов работы источников света и применение СОП соответствующих АО.

Длины волн аналитических спектральных линий и диапазоны определяемых массовых долей приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны линии снірелелясмоіо элемента. мм

Длина волны линии сравнения. км

Диапазон определяемых массовых долей. %

Бериллий

11 313.10

11 313.04’

1'

1 305.01

0.0005-0.02


1 265.05


1 265. 25

0.02-0.9

Бор

1 249,68

1 249.77’

•1

1 266.92

0.01-0,05

Ванадий

11 311.071

II 310,23 1


1 305.01

0,05-0,3




0.03-2.0

Железо

II 259.94


1 266,04 і




II 259,84

11 275.57

II 275.33


1 265.25


0.5-2,0

Кадмий

1 346.77


1 305.01 1




1 346.62

1 340.36


1 305.99 (


0.05-0,5


1 228.80

1 226.34

0,2-0,5

Кальций

II 393.37

II 396.85


0.01-0.1


II 317.93

II 315.89

1 305.01

0.1-0.5

Кремний

1 288.16

1 305.99 І

1 266.91 J




1 250.69

1 266.91

1 237.84 1


0.05-0,5


1 288.16 1

1 265,25


0.2-3.0


1 251.61е**!

1 266.04




1 252.85

1 265.25


2,0-15

Литий

1 323,26

1 305.01

1 305.99


0.5-2.5

Магний

II 279.08



0.01-0.8


1 285.21


1 305.01




II 292.87


1 266.04


0.5-5.0


II 293.65


1 265.25




277.98



0,8-5.0


1 277.67



2.0-15.0

Марганец

II 294.92

11 259.37



0,05-1.0


II 260.57


1 305.01




293.93


1 266.04


0,1-1,5


293.31

288.95


1 265. 25


0.3-2,0


II 267.26



0,5—2,0

Мель

1 327.401

1 324.75


1 305.01

0,01-1.0


II 236.99

1 237,21

1.0-10.0


II 229.44

1 232.16

2,0-10.0


1 282.44

1 305.01

1 266.92


2,0-10.0



Окончание табл. 2

Определяемый элемент

Длина волны линии сілредсляемога элемента, нм

Длина волны линии сравнения, км

Дндиазон определяемых массовых долей. %

Никель

1 341,48

1 313,4!

1

1 305.99

0,05-0.5 0,1-0.5


1 310,15

II 251.09

II 241.61

1 305,01

1 266.04 1

1 265,25 1

0.5-2.5

Олово

1 317,50

1 286.33

-

1 305.99 1

1 266.92 1

0.01-0,3

Мышьяк

I 234,98

1 231,25 1

Фон 1'

0,002-0,02

Свинец

1 283.30

1 305.99 1

1 266.92 1

0.02-0.2

Скандий

II 363.07

11 335.37

II 337.21

1 305.01

0,02-01

0.1-0.4

Сурьма

1 287,79

1 305,991

1 266.921

0,01-0.05


1 231.15

1 231.251 Фон|

0,002-0,05

Титан

II 334.90

II 334.19

II 336.12

II 338.03


1 305,01

0,02-0.3

0,05-0.5 0.1-0.8

Хром

1 425.43

1 305.01



1 283.56

1 266.041

1 265.251

0,02-0,5

Церий

II 320.17

Фон

0.1-0.5

Цинк

II 334.501

1 330.29


1 305.99

0,05-0,5


1 334.50

1 330,29

I 328,23


1 305.01

О °. °. о *А GC — 1 1 1 чА О О

О Н


II 255.80

II 250.20


1 266,041

1 265,25 J

2.0-3.0

2,0-8.0

Цирконий

II 339,19

1 305.01

0,03-0.3