---

ГОСТ 851.7-93

ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

ъ

Издание официальное

межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

і

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо вастандарт

Госстандарт России

Тур км е нглавго си нс п екция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 78 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.7—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87

© И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта РоссииГОСТ 851.7-93

АРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

МЕЖГОСУ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения хлора

Primary magnesium.

Method for determination of chlorine

ОКСТУ 1709

OKC 77.100

ата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод оп­ределения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 % до 0,010 %) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида се­ребра и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю хлора определяют из двух параллельных наве­сок. *

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, .разбавленная 1:3.

Натрий хлористый — особенно чистый — по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое — по ГОСТ 1277, раствор с массовой кон­центрацией 2 г/дм³; хранят в посуде из темного стекла.

Издание официально

еАммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентра­цией 100 г/дм³.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температу­ре 378—388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см³ раствора серной кислоты (или 35 см³ раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см³ раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

   2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ азотной кислоты, добавляют 40 см³ воды, 5 см³ раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

   3. Построение традуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мер­ных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 см³ раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см³, 5 см³ раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуиро­вочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определе­ний оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе ам­миака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ г

   1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

где т_л — масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица .1

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля хлора, %

От 0,002 до 0,004 включ.

Св. 0,004 » 0,006 »

» 0,006 » 0,010 »

0,0010

0,0015

0,0020

0,0015

0,0020

0,0030

0,0012

0,0016

0,0020

Контроль точности результатов анализа проводят по методу доба­вок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД. на который дана ссылка

ГОСТ 1277-75

ГОСТ 3760-79

ГОСТ ,4204-77

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 25086-87