---

Д/д. =

m

гце. пг — масса пробы, определяемая по п. 1.4.3, мг;

пгт і —масса пробы при Т_{, мг;

1. 5. За результат испытаний принимают среднее арифметиче­ское значение каждого из показателей, определяемое в соответст­вии с требованиями ГОСТ 269—66 при испытании числа проб, за­данного по п. 1.2.7. Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11*002—73.

   6. Результаты обработки термоаналитических кривых ДТА, ТГ, ДСК, а также результаты качественного и количественного анализа газообразных продуктов, выделившихся при испытании, записывают в протокол испытаний, форма которого приведена в приложении 3.

   7. Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями при­ложения 4.

   8. Определение кинетических параметров процессов (Е, К.), выявленных при испытаниях, проводят в соответствии с требова­ниями приложения 5.

2. МЕТОД 2

   1. Сущность метода заключается в нагревании деформирован­ных образцов при постоянной скорости нагрева и определении об­ласти температур, при которых скорость роста напряжения в ма­териале вследствие теплового расширения больше скорости умень­шения напряжения в результате релаксации, т. е. области напря­жений и температур, в которой образец сохраняет форму и цело­стность.

   2. Отбор образцов

      1. Образцы для испытаний должны иметь форму цилиндра высотой (4,5±0,2) мм и диаметром (3,0±0,2) мм. Для пористых материалов размер образца должен быть таким, чтобы он превы­шал средний размер пор не менее чем в 10 раз, а отношение вы­соты образца к диаметру должно быть 1,5±0,1.

Образцы для испытаний изготовляют формованием или вырез­кой.

Условия и способ изготовления образцов должны быть указа­ны в нормативно-технической документации на материал.

Релаксометр должен обеспечивать:

нагрев образца от 296 К (23°С) до 773 К (500°С) с постоянной скоростью 1,5°С/мин;

измерение температуры образца с допускаемой погрешностью не более 2°С;

деформацию сжатия образца со скоростью от 1,5 до 3,0 мм/мин, измеряемой с допускаемой погрешностью не более 0,1 мм/мин;

измерение силы сжатия образца с допускаемой погрешностью не более 1 %.

О

Черт. 6

образец сохраняет форму и

ценку анормальности резуль­татов испытаний проводят в соот­ветствии с требованиями ГОСТ 11.002—73.

1. 3. По данным, полученным в п. 2.6.1, строят график зависимости напряжения от температуры испы­таний для каждого из заданных по п. 2.5.3 значений деформации, как показано на черт. 6. Точки макси­мумов на графиках соединяют сплошной линией. В области на­пряжений и температур, ограничен­ной этой линией и осями, координат, целостность.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Требования безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007—76, ГОСТ 12.1.019—79, ГОСТ 12.3.002—75 и ГОСТ 12.3.019—80.

Требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004— 76.

3.3. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержания вредных примесей в рабочей зоне по­мещений для испытаний не должны превышать норм, установлен­ных СН-245—71 и утвержденных Госстроем СССР.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Термин

Пояснение

Стойкость к воздействию тем­пературы

Дефект

Сохранение формы и целостно­сти образцом материала при воз­действии температуры и напря­жений

Свойство материала сохранять значение показателя в заданных в нормативно-тех­нической документации на материал пре­делах при воздействии температуры

По ГОСТ 24105—80

Отсутствие изменения размеров образ­ца и дефектов в нем, не предусмотренных в нормативно-технической документации на материал, в заданной области напряжений и температур

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

РЕКОМЕНДУЕМАЯ СХЕМА ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ ПРЕССОВАНИЯ ПРОБЫ
МАТЕРИАЛА В ТИГЛЕ

Для прессования пробы материала в тигле применяют приспособление, схе­ма которого приведена на чертеже.

Тигель термоанализатора вставляют в разрезное гнездо, пяту вставляют в обруч и устанавливают в нем разрезное гнездо с вставленным в него тиглем термоанализатора, в который помещена проба материала. В обруч вставляют бункер с пуансоном. Затем приспособление помещают под пресс и прессуют в течение 5 мин при постоянном напряжении (0,50±0,02) МПа [(5,0± 0,2) кгс/см²].

1 — пуансон; 2 — бункер; 3 — гнездо для тигля; 4 — обруч;

5 пята

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЬГЇАНИЙ (МЕТОД 1)

Наименование, марка и дата изготовления материала;

дата изготовления пробы;

метод испытаний (ДТА, ТГ, ДСК);

тип прибора;

тип тигля;

масса пробы;

условия испытаний;

состав и объем выделившихся газообразных продуктов;

значения показателей, характеризующих каждый из выявленных процессов; результаты определения показателей записывают по форме, приведенной в табл. 1 и 2.

И

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОЦЕССОВ

Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят сопостав­лением термоаналитических кривых, полученных с использованием ДСК, ДТА, ТГ (таблица).

Вид термоаналитической кривой по методу

1. Плавление

2. Рекристаллизация

3. Полиморфное превра­щение

4. Стеклование

5. 
   

Д

Физические процессы

есорбция

Химические процессы

Продолжение

6. Термическая деструк­ция, деполимеризация в атмосфере инертного газа

7. Термоокислительная деструкция

8. Полимеризация

9. Поликонденсация

Примечания:

1. Процеесы 1—4, 8 не сопровождаются изменением массы.

2. Идентификацию процессов 1 и 3 проводят дополнительно методом струк­турного анализа.

3. Идентификацию процессов 5 и 6 проводят дополнительно по составу вы­деляющихся при испытаниях продуктов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ (£ и К)

4. Сущность метода заключается в том, что пробу материала испытывают с использованием ТГ при нескольких скоростях нагрева и непрерывно регистрируют на графике ТГ при каждой скорости для каждого из выявленных процессов из­менение массы пробы. Затем вычисляют коэффициент Е, константу К и опреде­ляют время достижения заданного изменения массы пробы.

Метод применяют для определения кинетических параметров процессов, ско­рость протекания которых подчиняется уравнению Аррениуса при скоростях на­грева не более 20°С/мин и При изменениях массы не более 30 %.

5. Отбор проб

Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п. 1.2 насто­ящего стандарта.

Количество проб для каждой из скоростей нагрева должно соответствовать требованиям п. 1.2.7 настоящего стандарта.

6. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы — по пп. 1.3.1, 1.3,3—1.3.9 настоящего стандарта.

7. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию — по пп. 1.4.1—1.4.4 настоящего стандарта.

8. Проведение испытаний

Испытания проводят не менее чем при четырех скоростях нагрева в интерва­ле температур по п. 1.3.1 в соответствии с требованиями п. 1.5 настоящего стан­дарта.

9. Обработка результатов

   1. Относительное изменение массы пробы (Дщі) для каждого из выявлен­ных по п. 5 процессов (j) вычисляют по формуле

H.mi=

Д m.j

где tnj — значение массы пробы, соответствующее началу процесса, мг;

m_Ti—значение массы пробы, соответствующее температуре T_tв ваданном интервале температур, мг;

Лиц — изменение массы пробы, определяемое по п. 1.6.4 настоящего стандар­та, мг.

№

(1)

„-Дм_г , Ко Е

—In — ,
R-Т? Е R Ті

где W_n — скорость нагрева, К/мин;