---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

2-АМИНОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10205—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 661.7 : 547.553(08374) Группа Л21

Г

ГОСТ

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН ДАРТ СОЮЗА ССР

2-АМИНОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

10205-73*

Technical 2-aminotpluene. Specifications

Взамен
ГОСТ 110205—62

окп 24 7143 0100 04

ZZZ 01.07,. 1987 г.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1973 г. № 1820 срок введения установлен

с 01.07. 1974 г.

Несоблюдение стандарта преследуется но закону

Настоящий стандарт распространяется на техн^чёскии^!Гами^ нотолуол, применяемый в качестве полупродукта в производстве красителей и в других органических синтезах.

Формулы;

эмпирическая C7H9N

СНз

структурная ₍'^_nh₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 107,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

l_vl. Технический 2-аминотолуол должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (октябрь 1981 г.) с изменением № 1,
утвержденным в апреле 1981 г.; Пост. 2015, 20.04.1981 г. (ИУС 7—1981 г.).

_t © Издательство стандартов, 1281

2. Массовая доля 2-аминотолуола, %,.не менее

3. Массовая доля 2-нитротолуола, %, не более

4. Массовая доля 3-аминотолуола, %, не более

5. Массовая доля 4-аминотолуола, %, не более

6. Массовая доля анилина, %, не более

7. Растворимость в соляной кисло­те

99,3

, ’ . 0,1

0,3

0,05

0,1

Раствор прозрачней, допускается слабая опалесценция

1. Внешний вид

Прозрачная маслянистая, светло-жел­тая жидкость, окрашивающаяся при хранении до красновато-коричневого цвета

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   2. . Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

   3. ; 2.3. Исключены.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   2. Отбор проб — по ГОСТ 6732—76. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 дм³.

   3. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно пере­мешивают.

   4. Внешний вид определяют просмотром в проходящем свете 50 мл 2-аминотолуола в пробирке исполнения ПІ пб ГОСТ 10515—75.

   5. Массовую долю технического 2-аминотолуола определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей 2-нитротолуол, 3-аминотолуол, 4-аминотрлуол, анилин и воду, содержащихся в продукте. Предварительно содержание воды определяют по ГОСТ 14870—77 (Метод Фишера) или по ГОСТ 8287—57.

   6. Определение массовой доли анилина, 2-нитрото­луола, 3-амцнотолуола и 4-аминотол,уола проводят методом газо­жидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют 1, 2-дихлорбензол.

      1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка газохроматографическая стеклянная длиной 3 м, внут­ренним диаметром 2—3 мм.

Фазы неподвижные:

эфир полифениловый 5Ф4Э для хроматографии и нитрилсило­ксановый каучук НСКТ-33.

Носитель твердый—хроматон N-AW-ДМСЗ с частицами разме­рами 0,200—0,250 мм или 0,250—0,315 мм.

Воздух для питания приборов по TOtT 11882—73.

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марка А.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

1,2-Дихлорбензол, ч.

Ангидрид трифторуксусный, ч.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

К хроматону, помещенному в. фарфоровую чашку и смоченно­му хлороформом, приливают раствор, содержащий полифениловый эфир из расчета 9,5% от массы хроматона и нитрилсилоксановый каучук — 3% от массы хроматона в хлороформе. Объем хлорофор­ма должен быть таким, чтобы весь хроматон был покрыт раство­ром. Затем чашку с содержимым помещают на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80°С, и хлороформ' полностью испаряют при постоянном осторожном перемешивании.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Хроматограммы снимают при рабочих условиях, указанных ■ ниже.

Температура термостата колонки, °С 160—165

Температура испарителя, °С 200

Скорость потока газа-носителя (азота), см³/мин . . . . 10—25

Скорость потока водорода, см³/мин 20—30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ..... 200.

Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструк­ции к прибору.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси определяют, анализируя 5—10 искусственных бинарных сме­сей, приготовленных следующим образом: соизмеримые количест­ва (в пределах 1 г) определяемой примеси и 1,2-дихлорбензола взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, приливают 3 см³ хлороформа и перемешивают.

0,1 см³ полученного раствора обрабатывают в отдельной бюксе 0,3 см³ трифторуксусного ангидрида, кроме смеси 1,2-дихлорбен­зола и 2-нитротолуола. Анализ искусственной смеси проводят при условиях, указанных в п. 3.5.2.2.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси (Ki) вычисляют по формулеСтр. 4 ГОСТ 1МЛ5-П "і

V ^эт • /^І

Al о '_m $ '

*jj ' Шэт

Где S_3T -— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т_{— масса определяемого компонента в искусственной би­нарной смеси, г;

Si— площадь пика определяемого компонента, мм²;

тэт — масса «внутреннего эталона», г.

При наличии неидентифицированной примеси ее массовую долю вычисляют по площади пика, принимая градуировочный коэффи­циент равным 1.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты каждого пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

■ Высоту пика измеряют металлической линейкой, а ширину —из­мерительной лупой.

Для четкого разграничения на хроматограмме пиков 2-амино- тблуол и другие амины, содержащиеся в продукте, предварительно переводят в амиды:

2-аминотолуол в 2-толуил-М-трифторацетамид;

3-аминотолуол в З-толуил-М-трифторацетамид;

анилин в трифторацетанилйд;

4-аминотолуол в 4-толуидин-^1-трифторацетамид. '

2 г анализируемого 2-аминотолуола взвешивают в бюксе, до­бавляют микрошприцем 0,01 г 1,2-дихлорбензола и снова взвеши­вают. Оба взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор перемешивают стеклянной .палочкой. Затем 0,1 см³ полученного раствора помещают в чистую сухую бюксу,¹ приливают 0,3 см³ хлороформа и осторожно, по одной капле, до­бавляют 0,3 см³ трифторуксусного ангидрида. Бюксу закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. 1 мкл подготов­ленной пробы вводят в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).

Массовую долю анилина, 2-нитротолуЬла, 3-аминотолуола и 4-аминотолуола и неидентифицированной примеси (Х|) в процен­тах вычисляют по формуле

V Si • Жэт • /Сі • 100

Лі“ ё

где Si— площадь пика определяемого компонента в анализиру­емой пробе, мм²;

/л_эт ■— масса навески «внутреннего эталона», г;

Ki — градуировочный коэффициент определяемого компонен-

’ та;

£_эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,01,% при доверительной вероят­ности Р'=0,95.

Типовая хроматограмма

2-аминотолуола

• /—трифторуксусный ангидрид; 2-~хло­

роформ; 3—1,2-дихлорбензол; 4—неи- дентифицированная примесь; 5—N- трифторацетаиилид; 6—2-толуил-Ы-

'грифторацетамид; 7—2-нитротолуол;

3—З-толуил-Ы-трифторацетамид; 9—4- толуил-Ы-трифторацетамид

3,6. Определение растворимости в соляной кислоте

3.6.Ь. Применяемые реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3.6.2. Проведение анализа ■ і

4. 20 г анализируемого 2-аминотолуола, взвешенного с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в коническую узкогорлую колбу вместимостью 600 см³, растворяют в смеси 200 см³ воды и 36 см³ соляной кислоты и рассматривают раствор в .проходящем свете.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76.

2-Аминотолуол упаковывают в стальные сварные герметичные бочки по ГОСТ 6247—79 любого типа, вместимостью 100—200 дм³ или транспортируют в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674—75, при­надлежащих грузоотправителю.

Пакетирование грузов производится по согласованию с потре­бителем по ГОСТ 21929—76. Схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

4. 3. Технический 2-аминотолуол транспортируют любым видом транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   4. Технический 2-аминотолуол хранят в упаковке изготови­теля в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5. .Г. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует со­ответствие технического 2-аминотолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий упаковки и хранения.

6. .2. Гарантийный срок, хранения технического 2-аминотолуо- ла — 1 год со дня изготовления. По истечении гарантийного сро­ка хранения 2-аминотолуол технический перед применением сле­дует проверить на соответствие его требованиям настоящего стан­дарта.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический 2-аминотолуол — горючая маслянистая жид­кость труднорастворимая в воде.

Температура воспламенения в открытом тигле, °С 95

Температура самовоспламенения, °С . 481.

2-Аминотолуол относится к 3-му классу умеренно-опасных сое­динений.

Все работы, связанные с применением хлороформа проводят в вытяжном шкафу.

Трифторуксусный ангидрид сильно летуч (температура кипе- нця 38°С), пары его раздражающе действуют на слизистые обо­лочки. В лабораторных условиях его следует хранить и применять в небольших количествах.Группа Л2>

Изменение № 2 ГОСТ 10205—73 2-Аминотолуол технический. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета: СССР по управлению качеством продукции и стадартам от 04.04.91 № 440’