---

Все образцы хранят в плотно закрытых бюксах.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 30 с.

Анализируемую пробу и рабочие образцы I, II, III помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода. Фото­графируют в дуге переменного тока на одной фотопластинке при одинаковых условиях по три параллельных спектра анализиру­емой пробы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажи­гания дуги.

Условия съемки:

сила тока, А 12

ширина щели спектрографа, мм 0,020

расстояние между электродами, мм 2,0

экспозиция, с 60.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, аналити­ческие линии определяемых элементов и соседнего с ними фона (нм): Fe—302,06; Pb—283,31; Мп—279,48; Си—324,75; Si—288,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений A S:

AS—S., _ьф 5ф,

где Дт+Ф — почернение линии + фона;

5ф —почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение A S' для каждого из образцов 1, II, III и анализируемой пробы. По значениям AS'-образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный гра­фик для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логариф­мы концентраций, а по оси ординат — соответствующие им сред­ние арифметические значения разности почернений A S'.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа, кремния и суммарное содержание свинца, марганца и меди не будет превышать допустимых норм.

Относительное стандартное отклонение метода (коэффициент вариации) 20% •

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-6.

Группа фасовки: IV, V.

На этикетке должна быть надпись «Токсичен».

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием кислый фтористый калий должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта

.Группа Л51

Изменение № I ГОСТ 10067—80 Реактивы. Калий фтористый кислый. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.88 № 1496

Дата введения 01.11.88

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Чистый (ч.)». Заменить значения: 0,03 на 0,02; 0,005 на 0,004; 0,05 на 0,02; 0,002 на 0,001.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Требования безопасности

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Массовые доли сульфатов, же­леза, кремния, свинца, меди, марганца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Общие указания по проведе­нию анализа — по ГОСТ 27025—86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.2. Заменить значение: '500 г на 50 г.

Пункт 4.3.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.3.1. Реактивы, растворы и посуда»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—<87;

второй абзац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ТОСТ 25794.1—83»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77»;

дополнить абзацами: «Бюретка 1 (2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74. «

Цилиндр 11(3)— 50 по ГОСТ 1770—74.

Чашка из платины № 118^;—5 по ГОСТ 6563—75».

Пункт 4.3.2 после слов «и переносят» дополнить словами: «в чашку из платины».

Пункт 4.3.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,<5 н. раст­вора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,(Продолжение изменения к ГОСТ 10067—80) абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±'0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение мас­совой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. Для этого 3,00 г препа­рата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см³ раствора борной кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656—75, х.ч.). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А)»;

второй абзац после слов «доводят объем водой до» изложить в новой ре­дакции: «40 или 30 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) мето­дом».

^чПункт 4.5. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Опре­деление массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. Для этого 10 см³ раствора А, приготовленного по п. 4.4 (соответствуют 0,3 г препарата), помещают в колориметрический стакан вместимостью 100 см³, доводят объем водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить значение: 8 см³ на 4 см³;

седьмой абзац. Заменить значение: 0,09 мг на 0,06 мг.

Пункт 4.6. Наименование. Заменить слова: «тяжелых металлов» на «свин­ца, меди и марганца».

Пункт 4.6.1. Наименование. Заменить слово: «Приборы» на «Аппаратура»;

дополнить абзацем (после четвертого): «Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами (после пятого): «Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания '500 мг.

Секундомер по ГОСТ 5072—79»;

восьмой абзац. Заменить значение: 5 на 5—6;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Графит порошковый, ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79»;

одиннадцатый абзац. Заменить слово: «Железа» на «Железо»;

двенадцатый абзац. Заменить слово: «Марганца» на «Марганец»;

тринадцатый абзац. Заменить слово: «Кремния» на «Кремний»;

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Калий фтористый кис­лый по настоящему стандарту с минимальными массовыми долями определяе­мых примесей, которые определяют методом трех добавок в условиях настоя­щей методики при числе параллельных измерений, равном 9; найденные мас­совые доли примесей элементов учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика»;

двадцать первый, двадцать второй абзацы изложить в новой редакции: «Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-186»;

дополнить абзацами (после двадцать третьего): «Натрий сульфит 7-водный Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт»;

двадцать пятый абзац. Заменить слова: «сернистокислого натрия» на «7- водного сульфита натрия»;

двадцать шестой абзац. Исключить слово: «безводного».

Пункт 4.6.2.1. Заменить слова: «графитового порошка» на «порошкового графита», г

(Продолжение см. с. 220)

Пункт 4.6.2.2 Первый абзац до слов «окиси железа» изложить в новой редакции: «Головной образец с массовыми долями железа 1,2 %, свинца, меди_г марганца по 0,6 % готовят перемешиванием 0,0515 г»;

второй, третий абзацы, Заменить значение: 1,000 г на «около 1 г»;

третий абзац. Заменить слова и значение: «Промежуточный образец, содер­жащий 0,06 % железа» на «Промежуточный образец с массовыми долями же­леза 0,06 %»;

таблица 2. Заменить значения: 0,4000 на 0,4000 г; 23 на 20;

предпоследний абзац. Заменить слова: «графитового порошка» на «порош­кового графита»;

дополнить абзацем (перед последним): «При отсутствии прибора ИС об­разцы для построения градуировочного графика и анализируемой пробы гото­вят перемешиванием в ступке из расчета 30 мин на 1 г вещества для образцов головного, промежуточного и і, II, III 5 мин на 1 г вещества для образцов I, II, III и анализируемой пробы».

Пункт 4.6.3. Первый абзац. Заменить значение: 30 с на «20 с и охлажда­ют»; дополнить словами: «Все приспособления предварительно тщательно про­тирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте»;

шестой абзац. Заменить слова: «расстояние между электродами, мм — 2,0> на «высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм — 5,0».

Пункт 4.6.4. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: «4.6.4. Обработка спектрограмм и результатов.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в воде, фик­сируют в течение 5 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и вы­сушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спек­тральных линий, определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логариф­мической шкалой.

Аналитические линии: Fe — 302,<06 нм; Si — 288,16 нм; РЬ — 283,31 нм; Си — 324,75 нм; Мп — 279,48 нм»;

предпоследний абзац после слов «настоящего стандарта» изложить в но­вой редакции: «если массовые доли железа, кремния и суммарная массовая доля свинца, меди, марганца не будут превышать допустимых норм»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений,, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями кото­рых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—9, 11—1»;

третий абзац дополнить значениями: VI, VII;

последний абзац исключить.

Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует».

Пункт 6.2 изложить в новой редакции: «6.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

(ИУС № 8 1988 г.)■ Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор О. Н. Никитина

Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в наб. 14.03.80 Подп. к печ. 27.05.80 0,75 п. л. 0,59 уч.-изд. л Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., З

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 970

Цена 3 коп.

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ