ГОСТ 10749.13-80. Спирт этиловый технический. Метод определения сивушных масел (70160)

УДК 661.722:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
10749.13-80* *

Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 16

Метод определения сивушных масел

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of fusel oils

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

0L0L82

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сивушных масел (высших спиртов).

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвеши­вания 500 и 1000 г любого типа с ценой деления 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Пипетки 2—1(2)—5, 2—1(2)—10, 2—1(2)—20, 6-1(2)-25 по НТД.

Колбы Кн-1—100—14/23 (или Кн-1-100-19/26), Кн-1-50- 14/23 (или Кн-1-50-19/26), К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 2-10, 2-25 и 2-100 по ГОСТ 1770-74.

Капельница из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС (или ХПТ-1-300-14/23 ХС) по ГОСТ 25336-82.

Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.

Изгиб И 75 ° КМ-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79, ч.д.а.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—77, ч.д.а.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79.

Фурфурол по ГОСТ 10930—74, ч., 1 %-ный спиртовой свежепри­готовленный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий сивушные масла, готовят следующим обра­зом: 10 см³ смеси, состоящей из 80 % (по объему) изоамилового и 20 % (по объему) изобутилового спиртов, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор А). Раствор годен в течение года.

Растворы сравнения с концентрацией сивушных масел 500 мг/дм³ (№ 1) и 1000 мг/дм³ (№ 2) готовят следующим образом: 5 см³ рас­твора А (для раствора сравнения № 1) или 10 см³ (для раствора сравнения № 2) помещают в мерные колбы вместимостью 100 см³ и добавляют до метки этиловый спирт. 25 см³ каждого полученного раствора смешивают с 15 см³ дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. 25 см³ анализируемого спирта смешивают с 15 см³ дистилли­рованной воды. 10 см³ полученной смеси помещают в колбу вмести­мостью 50 см³, добавляют 1 г сернокислого гидроксиламина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) и кипятят с обратным холодильником 10 мин (черт. 1). После охлаждения собирают прибор для отгонки (черт. 2), используя тот же холодильник, отгоняют 9 см³ дистиллята в мерный цилиндр вместимостью 10 см³, добавляют воды до 10 см³ и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1). ¹

сравнения № 2 и в третью 5 см²³⁴ подготовленного к анализу спирта. В каждую колбу добавляют по четыре капли раствора фурфурола и осторожно по стенке, не перемешивая, приливают из цилиндра по 7 см³ серной кислоты. Колбы неплотно закрывают во избежание разбрызгивания серной кислоты, содержимое их одновременно пере­мешивают несколько раз круговыми движениями и оставляют в покое на 25 мин, после чего сравнивают окраски растворов.

П

Черт. 1

1 — круглодонная колба; 2— изгиб; 3 — холодиль­ник; 4 — аллонж; 5 — цилиндр

Прибор для отгонки

*Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В три конические колбы вместимостью 50 см³ помещают: в первую 5 см³ раствора сравнения № 1, во вторую 5 см³ раствора

2 — круглодонная колба;

3 — холодильник

Черт. 2

44.2. Анализируемый этиловый спирт будет содержать не более 500 мг/дм³ сивушных масел, если окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения № 1, или не более 1000 мг/дм³, если окраска анализируемого раствора интенсивнее ок­раски раствора сравнения № 1, но не интенсивнее окраски раствора сравнения № 2.