В колбу наливают 25 см3 спирта и 25 см3 анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидро- окиси’калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.
(Измененная редакция, Изм’. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Лл) в процентах вычисляют по формуле
v Г.0,0006-100
где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно с(КОН) или c(NaOH)=0,01 моль/дм3, г;
25 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, 'см3;
pz— плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.
Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли нелетучего остатка
Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110+5) °С.
Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.
Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.
Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
В чашку, доведенную до постоянной массы при (110+5) °С и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая. ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110+5)°С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v /п-100
2v-?‘
где tn — масса остатка после высушивания, г;
V—объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;
pz—плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения: между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:
0,0002%—для кассовой доли нелетучего остатка до 0,001%, включ.,
0,0007%—для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01 %. ■ -
Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями -параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,ГС; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7—12 мин, для бутилацетата—10—15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.
При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраскгь жидкости, находящейся над осадком.
При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
О п р е д е л е и и е массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид
Реактивы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = — 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 49191.
.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или* 50 см3 или исполнения 7 вместимостью 10 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью» 5 см3.Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
В колбу цилиндром наливают 25 см3 воды и пипеткой 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 анализируемого продукта и 2—3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (Хз) в процентах вычисляют по формуле
vV-0,00044-100
Л з= >
5-р'
где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм3 или с(КОН)=0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00044 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно c(NaQH)=0,01 моль/дм3 или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3, г;
5 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;
р*—плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не Должны превышать 0,005%.
Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)
Реактивы., оборудование и посуда
Эфир этиловый.
Шкаф фанерный (см. чертеж).
Фильтр обеззоленный.
Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или .10 см3.
Секундомер по ГОСТ 5072.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.
В- боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.
Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие_шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.
После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все опиеде- ления проводят при температуре окружающей среды (20 ± ±5) °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Относительную летучесть по этиловому эфиру (Х4) вычисляют по формуле
г
де t — время испарения этилацетата или бутилацетата, с;
— время испарения этилового эфира, с.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.
. Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями паралельних определений при межлабораторном контро- ле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 — для бутилаце- ' тата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вместимостью 200 дм3 или алюминиевые бочки типа БА1—250 по ГОСТ 21029.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Транспортная маркировка бочек — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности «Легковоспламеняющаяся жидкость» по- ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр- 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этил ацетата — 1173, для бутилацетата— 1987.
На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, марка и сорт;
номер партии;
дата изготовления;
масса брутто и нетто;
’ обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют пр- железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонны- ми отправками, автотранспортом под брезентом.
Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузоотправителя-грузополучателя, автоцистернах.
Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.
4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях • в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудованных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ.
4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения правил транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата — шесть месяцев со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
• 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
По степени воздействия на организм человека этилацетат й бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацетата и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 200 мг/м3.
Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы.
Этилацетат и бутилацетат — легковоспламеняющиеся жидкости. - ’
Температура вспышки этилацет'ата минус 3°С, бутилацетата — 29°С. Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутилацетата — 370°С.
Область воспламенения, % (по объему):
3,55—16,8 — для этилацетата,
2,2—14,7 — для бутилацетата.
Температурные пределы воспламенения, °С:
нижний .... минус 6 — для этилацетата,
13 — для бутилацетата;
верхний .... 31 — для этилацетата,
48 — для бутилацетата.
Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взрывоопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011 относятся к категории ПА, группе Т2.
Тушить тонкораспыленной водой и пеной..
6.3. При работе с этиланетатом и бутилацетатом должны применяться герметичные аппараты и оборудование.
Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют открытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами.
При работе с растворителями необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный Противогаз марки А, с коробкой.