В колбу наливают 25 см3 спирта и 25 см3 анализируемого про­дукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидро- окиси’калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-ро­зовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм’. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Лл) в процентах вычисляют по формуле

v Г.0,0006-100

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси ка­лия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентра­ции точно с(КОН) или c(NaOH)=0,01 моль/дм3, г;

25 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, 'см3;

pz— плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхожде­ния между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0006%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифмети­ческими значениями параллельных определений при межлабора­торном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Определение массовой доли нелетучего остатка

    1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110+5) °С.

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.

Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при (110+5) °С и взвешенную, наливают цилиндром 100 см3 анализируемого продук­та. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, по­мещая. ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110+5)°С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х2) в процентах вычисля­ют по формуле

v /п-100

2v-?‘

где tn масса остатка после высушивания, г;

V—объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

pz—плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения: между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не долж­ны превышать:

0,0002%—для кассовой доли нелетучего остатка до 0,001%, включ.,

0,0007%—для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01 %. ■ -

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифме­тическими значениями -параллельных определений при межлабо­раторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд. 2) со следую­щими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,ГС; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7—12 мин, для бутилацетата—10—15 мин; дистиллят при пере­гонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Массовую долю воды определяют методом газовой хрома­тографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (спо­соб 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реакти­ва Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добав­ления метанола. При визуальном титровании в случае образова­ния осадка конец титрования определяют по изменению окраскгь жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируе­мом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. О п р е д е л е и и е массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

    1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = — 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 49191.

.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или* 50 см3 или исполнения 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью» 5 см3.Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3. Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25 см3 воды и пипеткой 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 анализируемого про­дукта и 2—3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закры­вают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (Хз) в процентах вычисляют по формуле

vV-0,00044-100

Л з= >

5-р'

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси ка­лия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм3 или с(КОН)=0,01 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;

0,00044 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концент­рации точно c(NaQH)=0,01 моль/дм3 или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3, г;

5 — объем анализируемого продукта, взятый для анализа, см3;

р*—плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п. 3.4, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не Должны пре­вышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими зна­чениями параллельных определений при межлабораторном конт­роле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

    1. Реактивы., оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или .10 см3.


Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отвер­стии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В- боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонталь­ном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие_шкафа спускают каплю этилового эфира и включают се­кундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вер­тикальном положении между смотровыми стеклами и по секундо­меру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все опиеде- ления проводят при темпера­туре окружающей среды (20 ± ±5) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Обработка резуль­татов

Относительную летучесть по этиловому эфиру (Х4) вы­числяют по формуле

г
де t время испарения этилацетата или бутилацетата, с;

— время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны пре­вышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

. Допускаемые расхождения между среднеарифметическими зна­чениями паралельних определений при межлабораторном контро- ле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 — для бутилаце- ' тата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в сталь­ные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 вмести­мостью 200 дм3 или алюминиевые бочки типа БА1—250 по ГОСТ 21029.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Транспортная маркировка бочек — по ГОСТ 14192 с нане­сением знака опасности «Легковоспламеняющаяся жидкость» по- ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр- 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этил ацетата — 1173, для бутилацетата— 1987.

На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, марка и сорт;

номер партии;

дата изготовления;

масса брутто и нетто;

’ обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют пр- железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонны- ми отправками, автотранспортом под брезентом.

  2. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузо­отправителя-грузополучателя, автоцистернах.

Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузо­подъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

    1. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

    2. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте дан­ного вида.

    3. Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях • в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудо­ванных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ.

    4. 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего вы­пускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при усло­вии соблюдения правил транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  1. По степени воздействия на организм человека этилацетат й бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацета­та и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных по­мещений — 200 мг/м3.

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболоч­ки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы.

  1. Этилацетат и бутилацетат — легковоспламеняющиеся жид­кости. - ’

Температура вспышки этилацет'ата минус 3°С, бутилацетата — 29°С. Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутил­ацетата — 370°С.

Область воспламенения, % (по объему):

3,55—16,8 — для этилацетата,

2,2—14,7 — для бутилацетата.

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний .... минус 6 — для этилацетата,

13 — для бутилацетата;

верхний .... 31 — для этилацетата,

48 — для бутилацетата.

Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взры­воопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011 относятся к категории ПА, группе Т2.

Тушить тонкораспыленной водой и пеной..

6.3. При работе с этиланетатом и бутилацетатом должны при­меняться герметичные аппараты и оборудование.

Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют от­крытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами.

При работе с растворителями необходимо пользоваться инди­видуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания — фильтрующий промышленный Проти­вогаз марки А, с коробкой.