ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МЫЛО ХОЗЯЙСТВЕННОЕ ТВЕРДОЕ
И МЫЛО ТУАЛЕТНОЕ
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ
И
БЗ 10-88/714
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ
Группа Plt-
« 790—89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правим при
емки а методы'испытаний
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
Пункт 3.10.2. Второй абзац |
3000 |
300 |
(ИУС № 9 1991 г.)УДК 661.187.83.006.4:006.354 Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
М
ГОСТ
790—89
Правила приемки и методы испытаний
Hard laundry soap and toilet soap. Acceptance rules and test methods
ОКСТУ 9144
Срок действия с 01,01.90 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на хозяйственное твердое мыло и туалетное мыло и устанавливает методы определения физико-химических и органолептических показателей.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Партией мыла на предприятии считают количество мыла одного наименования, изготовленное' этим предприятием, одной даты выработки и предназначенное к одновременной сдаче-приемке.
Партией мыла на оптовых окладах или торговых базах считают .количество одноименной продукции, поступившей по одному транспортному документу или одной накладной.
Партией мыла в розничной торговой сети считают количество одноименной продукции, полученной по одной накладной или одному счету.
Для оценки качества мыла отбирают среднюю пробу: от каждой партии туалетного мыла — 3% ящиков, коробов, пакетов; от каждой партии хозяйственного мыла — 1 % ящиков, но не менее трех мест от партии.
При отгрузке туалетного мыла в коробах или пачках для составления средней пробы отбирают от каждой партии 0,1% коробок или пачек, но не менее трех мест от партии.
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные ис-
-
Издание официальное
Перепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1989пытания на удвоенной выборке или пробе. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ
Из каждой контрольной упаковочной единицы с хозяйственным или туалетным мылом массой нетто 4 кг и более отбирают 3 куска .мыла по любой диагонали (из верхнего и нижнего углов и из среднего ряда), а из каждой контрольной упаковочной единицы с туалетным мылом массой нетто менее 4 кг — по одному куску.
При массе кусков туалетного мыла менее 200 г количество кусков, отбираемых от контрольных мест, соответственно увеличивается. Общая масса средней пробы от данной партии должна быть не менее 600 г.
Каждый кусок мыла средней пробы, отобранный для испытаний, взвешивают с погрешностью не более ОД г и вычисляют среднюю массу куска для определения в нем количества жирных кислот в граммах (качественного числа) для хозяйственного мыла или массовую долю жирных кислот в процентах к номинальной массе куска для туалетного мыла.
Отбор пробы для определения массовой доли свободной едкой щелочи и свободного углекислого натрия проводят из каждого куска мыла, входящего в среднюю пробу. Для этой цели применяют пробоотборник, который представляет собой металлическую трубку длиной 100 мм и внутренним диаметром от 5 до 10 мм.
На одном конце трубки плотно укреплено литое кольцо для удобства пользования, второй конец трубки заострен. Пробоотборник должен быть снабжен стержнем длиной 100—<105 мм и головкой для выталкивания отобранной пробы мыла.
При отборе пробы хозяйственного мыла пробоотборником делают проколы по всей высоте куска мыла: один в центре и второй у края. Каждую выделенную пробу мыла быстро разрезают пополам поперек, затем вдоль и помещают в четыре взвешенные колбы по [/4 из каждой пробы. Содержимое двух колб используют для определения массовой доли свободной едкой щелочи, двух других — для определения массовой доли углекислого натрия. При отборе пробы туалетного мыла делают четыре прокола: два в центре и два у противоположных краев куска. Остальные операции проводят так же, как с хозяйственным мылом.Для определения остальных физико-химических показателей про*бу для анализа готовят следующим образом: истирают на терхе половину каждого куска из средней пробы, полученную стружку высыпают на чистую сухую гладкую поверхность, быстро и хорошо перемешивают и методом квартования сокращают до 500 г. Эту пробу помещают в банку с плотной пробкой и оставляют в эксикаторе без водопоглощающих средств на 24 ч для равномерного распределения влаги.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Определение органолептических показателей проводится при температуре мыла не ниже 18°С и не выше температуры окружающего воздуха лабораторного помещения. Если мыло хранилось до отбора проб при температуре ниже или выше указанной, • то перед определением органолептических показателей мыло должно быть выдержано при указанной температуре в течение суток.
Консистенцию куска мыла определяют наощупь легким надавливанием пальцами, не допуская деформации куска. Цвет мыла определяют визуально, а запах — органолептически, непосредственно после разрезания анализируемого куска на части.
Определение массовой доли жирных кислот
Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Цилиндры 1—25, 1—50, 3—25, 3—50 по ГОСТ 1770—74.
Колбы Кн-іі—250, Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.
Воронки ВД-(1—500 ХС, ВД-2—500 ХС по ГОСТ 25336—82.
Воронки В-75—'110, В-75—140, В-100—150 ХС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3°С.
Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 20%.
Эфир этиловый.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, свежепро- каленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, спиртовой раствор концентрацией c(NaOH)=0,5 моль/дм3.
Кальций хлористый обезвоженный чистый по нормативно-технической документации.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Для проведения испытания от пробы, подготовленной для анализа, берут навеску около 5 г и растворяют в 60 см3 нагретой до кипения дистиллированной воды.
Раствор охлаждают до 35—40°С и переносят в делительную воронку № 1, в которую добавляют 5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появления неисчезающего розового оттенка водного слоя.
Содержимое делительной воронки № 1 перемешивают круговым вращением и после охлаждения и выделения жирных кислот добавляют 50 см3 этилового эфира.
Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз раствором соляной или серной кислоты (5 см3) и затем этиловым эфиром (25 см3).
Воду, кислоту и эфир после каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку № 1.
Содержимое воронки слепка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою отстояться и затем его сливают в делительную воронку № 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см3 этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 2 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1. J
Полученный в делительной воронке № 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий раз в делительной воронке № 3 25 см3 этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 3 водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.
Делительную воронку № 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную воронку № 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке № 1 раствором хлористого натрия (по 30 см3 раствора) до нейтраль-кой реакции промывной воды по метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия. Делительную воронку № 1 ополаскивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же промывают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти весь эфир и растворяют остаток в колбе 30—40 см3 предварительно нейтрализованного этилового спирта. Спиртовой раствор жирных кислот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина и отгоняют спирт на кипящей водяной бане.
Колбу сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (120±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
Массовую долю жирных кислот (X) в процентах вычисляют по формуле
(^1 ^•К-0|01 1) # IQQ
т ’
где — масса остатка в колбе после высушивания, г;
V— объем спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией, c(NaOH)=0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К— поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия в моль/дм3 к номинальной концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм3;
т— масса анализируемой пробы мыла, г;
0,011—разность между атомной массой натрия и водорода, эквивалентная 1 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией c(NaOH)=0,5 моль/дм3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
Результат округляют до целого числа.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать для туалетного мыла 0,5%, для хозяйственного мыла — 0,8%.
Качественное число хозяйственного мыла (Кч) вычисляют по формуле
где X— массовая доля жирных кислот, %; т — средняя -масса куска мыла, г.
Массовую долю жирных кислот в туалетном мыле в пересчете на номинальную массу куска мыла (Хо) в процентах вычисляют по формуле
V тг-Х
Л о— >
та
где гп — фактическая масса куска, г;
X — фактическая массовая доля жирных кислот, %;
т2— номинальная масса куска, г.
Определение массовой доли свободной едкой щелочи
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы Кн-4—'250, Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.
Холодильники обратные трубчатые длиной 1 м.
Цилиндры 1—25; 1—100; 3—25; 3—ТОО по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 1 — 1—5—0,02; 2—1—3—0,02; 3—2—5—0,02; 1—2— 5—0,02; 2—2—5—0,02; 6-Ц—5—0,02; 6—2—5—0,02; 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Баня водяная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, раствор с объемной долей 60%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Для проведения испытания в колбе взвешивают около 5 г испытуемого мыла, приливают 100 см3 предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта.
Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане до растворения мыла, затем в горячий раствор добавляют 25 см3 нейтрализованного раствора хлористого бария.Не отфильтровывая выпавший осадок, горячий раствор титруют при интенсивном взбалтывании раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина.
При анализе окрашенного мыла титрование проводят в присутствии контрольной пробы для сравнения цвета раствора при титровании.
Контрольную пробу готовят так же, как и основную, только после осаждения мыла хлористым барием в колбу с контрольной пробой не добавляют фенолфталеина. Титрование рабочей пробы ведут до цвета контрольной пробы.
Массовую долю свободной едкой щелочи (XJ в процентах вычисляют по формуле