ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ
Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4223—75
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4223-75
Технические условия
Reagents.
Potassium bisulfate.
Specifications
ОКП 26 2113 1010 08
Срок действия с 01.10.75 до 01,01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, в массе — белого цвета; легко растворим в воде.
Формула KHSO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,16.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Кислый сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям кислый сернокислый калий должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1988Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Высшая категория качества |
|||
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1012 06 |
Чистый (чЛ ОКП 26 2113 1011 07 |
||
1. Массовая доля кислого сернокислого калия |
|
|
|
(KHSO4), % |
99—102 |
99—103 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в аммиаке |
|
|
|
веществ, %, не более |
0,010 |
0,020 |
|
3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), |
|
|
|
%, не более |
0,002 |
Не норми- |
|
|
|
руется |
|
4. Массовая доля нитратов (NO3), % не бо- |
|
|
|
лее |
0,0.02 |
То же |
|
5. Массовая доля кремнекисло™ (SiO2), %, |
|
|
|
не более |
0,005 |
0,020 |
|
6. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не бо- |
|
|
|
лее |
0,00.10 |
0Щ020 |
|
8. Массовая доля алюминия (А1), %, не бо- |
|
|
|
лее |
0,004 |
0,005 |
|
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,0004 |
0,0040 |
|
И. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,050 |
Не норми- |
|
|
|
руется |
|
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,0020 |
0,005 |
|
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00004 |
0,00004 |
|
14. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, |
|
|
|
не более |
0,00050 |
0,00200 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.
Определение масовой доли кислого сернокислого калия
Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Около 3,5000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски раствора.
Обработка результатов
Массовую долю кислого сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
V_ V 0,1362 -10ft
где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титро- , вание, см3;
0,1362— масса кислого сернокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимых в аммиаке веществ
Аппаратура, реактивы и растворы:
стакан В (Н) = 1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—500 и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79 концентрированный и раствор с массовой долей 3%.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 400 см3 воды. К раствору прибавляют 50 см3 концентрированного раствора аммиака и выдерживают в течение 30 мин при 60°С. Раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают раствором аммиака с массовой долей 3% и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 5,0 мг;
для препарата чистый — 10,0 мг.
Определение массовой доли аммонийных солей
Аппаратура, реактивы, и растворы:
пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517—87;
реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87;
раствор, содержащий 1 мг/см3 NH4i; готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 4,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг NH4, 2 см3, раствора едкого натра и 2 см3 реактива Несслера.
3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).
Определение массовой доли нитратов
Метод определения с применением салициловокислого натрия
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. 1,00 г препарата помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3 с притертой пробкой (ГОСТ 1770—74), смачивают 0,75 см3 воды и далее проводят определение по ГОСТ 10671.2—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значе- кие расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10% среднего арифметического.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной . погрешности результата анализа +15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод с применением индигокармина
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 10 см3 воды и проводят определение по ГОСТ 10671.2—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг NO3, 1 см3 хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
При разногласиях в оценке массовой доли нитратов анализ проводят методом определения с применением салициловокислого натрия.
.3.6. Определение массовой доли кремнекислоти проводят по ГОСТ 10671.1—74 (способ 1), при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в платиновую чашу (ГОСТ 6563—75), растворяют в 25—30 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака по раствору п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли алюминия по п. 3.9.
2 см3 полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 20 см3 и проводят определение по ГОСТ 10671.1—74 фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме раствора 32 см3.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание кремнекислота в применяемом для нейтрализации объеме раствора аммиака, определяемого контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислота анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 15 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»,, предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1;
для препарата чистый — 0,020 мг Сі, 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого- серебра.
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево- молибденового комплекса, при этом подготовку к. анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (ГОСТ 1770—74), растворяют в 10 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по раствору нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и далее проводят определение по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5.—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли алюминия
Аппаратура, реактивы и растворы:
ионометр универсальный ЭВ-74 или другой прибор с допускаемой основной погрешностью +0,05 pH;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
пробирка П4—25—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82;
буферный раствор с pH 5,4; готовят следующим образом: к 29 см3 раствора уксусной кислоты прибавляют 171 см3 раствора уксуснокислого натрия и перемешивают; pH раствора проверяют потенциометрически;