---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4223—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4223-75

еактивы
КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Potassium bisulfate.
Specifications

ОКП 26 2113 1010 08

Срок действия с 01.10.75 до 01,01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, в массе — белого цвета; легко растворим в воде.

Формула KHSO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,16.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Кислый сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям кислый сернокислый калий должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Таблица 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных анало­гов.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн—2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Массовую долю кислого сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

V_ V 0,1362 -10ft

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но с (NaOH) = l моль/дм³, израсходованный на титро- , вание, см³;

0,1362— масса кислого сернокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм³, г;

m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

стакан В (Н) = 1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—500 и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79 концентрированный и раст­вор с массовой долей 3%.

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 400 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ концентрированного раствора аммиака и выдерживают в течение 30 мин при 60°С. Раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоян­ной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают раствором аммиака с массовой долей 3% и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной мас­сы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 5,0 мг;

для препарата чистый — 10,0 мг.

пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содер­жащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517—87;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87;

раствор, содержащий 1 мг/см³ NH_4i; готовят по ГОСТ 4212—76.

1,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 4,5 см³ раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см³ реактива Нес­слера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг NH₄, 2 см³, раствора едкого натра и 2 см³ реактива Несслера.

3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. 1,00 г препарата помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³ с притер­той пробкой (ГОСТ 1770—74), смачивают 0,75 см³ воды и далее проводят определение по ГОСТ 10671.2—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать для препа­рата чистый для анализа — 0,01 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе- кие расхождения между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения, равного 10% среднего арифметического.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной . погрешности результата анализа +15% при доверительной ве­роятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 10 см³ воды и проводят опре­деление по ГОСТ 10671.2—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет сла­бее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализи­руемым таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,02 мг NO₃, 1 см³ хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрирован­ной серной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли нитратов анализ проводят методом определения с применением салициловокислого натрия.

.3.6. Определение массовой доли кремнеки­слоти проводят по ГОСТ 10671.1—74 (способ 1), при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в платиновую чашу (ГОСТ 6563—75), раст­воряют в 25—30 см³ воды и нейтрализуют раствором аммиака по раствору п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для опре­деления массовой доли алюминия по п. 3.9.

2 см³ полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³ и проводят определение по ГОСТ 10671.1—74 фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме рас­твора 32 см³.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание кремнекислота в применяемом для нейтрализации объеме раствора аммиака, определяемого контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислота анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 15 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»,, предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 ви­зуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1;

для препарата чистый — 0,020 мг Сі, 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотнокислого- серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.5.—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ионометр универсальный ЭВ-74 или другой прибор с допускае­мой основной погрешностью +0,05 pH;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

пробирка П4—25—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82;

буферный раствор с pH 5,4; готовят следующим образом: к 29 см³ раствора уксусной кислоты прибавляют 171 см³ раствора уксуснокислого натрия и перемешивают; pH раствора проверяют потенциометрически;