УДК 669.35'6:546.821.06:006.354 Группа 85»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР жмямяжявявмвмяшмкммвмнммяаввямвммині
Б
ГОСТ
1953.16—79* *
Tin bronze. Method for the determination
of titanium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен
с 01.01.81
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02 до 0,2 %) ■
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении экисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью '500 см3, доливают цо метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.
П о с т р о е н и е градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 ом3 стандартного раствора титана, 20 см3 «серной кислоты, разбавленной 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешива- тот. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по ■формуле
% т1-100
т ’
где т — количество титана, найденное по градуировочному графику, г;
т — масса сплава, г.
Абсолютные допускаемые расхождения (У) результатов определения в процентах не должны превышать значений, рассчитанных по формуле
Y =0,003 + 0,05Х .
где X — массовая доля титана в сплаве, %.Изменение № 2 ГОСТ 1953.16—79 Бронзы оловянные. Метод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2415
Дата введения 01,03.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «в оловянных бронзах по ГОСТ 5017—74».
Пункт 1.1. Замени го слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных определениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
Массовая доля титана, % |
d, % |
D, % |
От 6,02 до 0,05 включ. |
0,005 |
0,007 |
Св. 0,05 до 0,1 » |
0,01 |
0,01 |
»0,1 » 0.2 » |
0,02 |
0,03 |
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4: «4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (£> — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.
(Продолжение см. с. 92)
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственный стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086—87».
(ИУС № 11 1990 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 899 от 22.02.83 (ИУС 6—83)
1