Почвенную суспензию отстаивают 5 мин, после чего раствор над почвой осторожно смывают на фильтр. Затем к почве снова приливают 50 мл раствора уксуснокислого магния c(Mg(CH3COO)2) =0,025 моль/л и интенсивно взбалтывают. Почвенную суспензию осторожно, не допуская потерь почвы, переносят на тот же фильтр. После того, как раствор полностью от- фильтруется, остатки почвы из технологической емкости или колб смывают на фильтр дистиллированной водой. По окончании фильтрования почву на фильтре 2 раза промывают дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь для подсушивания. Общий объем воды, затраченной на промывание почвы от механически задержанных солей магния, должен составить не более 120 мл. Насыщение почвы магнием и промывку почвенных проб дистиллированной водой необходимо выполнить в течение одного дня. На следующий день воронку с фильтром помещают над чистой сухой конической колбой вместимостью 200 мл. Поглощенный магний из пробы почвы вытесняют 100 мл раствора хлористого калия с(КС1)=0,5 моль/л. Раствор хлористого калия приливают на фильтр с почвой в четыре приема порциями по 25 мл. Новую порцию вытесняющего раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая.
В фильтрате определяют содержание магния, которое эквивалентно емкости катионного обмена, комплексонометрическим, фотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Анализ сопровождают контрольным определением, проводя его через все этапы, кроме взятия навески почвы.
Комплексонометрическое определение магния
Ко всему объему фильтрата, полученного при вытеснении магния раствором хлористого калия, приливают 2 мл раствора гидроокиси натрия c(NaOH)=2 моль/л, 5—7 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в сиреневую. Объем трилона Б, пошедший на первое титрование, не учитывают. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой с(НС1)=2 моль/л до переход
асиреневой окраски индикатора в розовую, приливают 5 мл хлорид- но-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в синюю.
Атомно-абсорбционное определение магния
Магний определяют на атомно-абсорбционном спектрофотометре при повороте наконечника горелки на 30° относительно луча света лампы с полым катодом по аналитической линии 285,2 нм. В технологические емкости помещают по 2 мл фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия, добавляют к нему 48 мл раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/мл и перемешивают. Затем рабочие растворы сравнения, приготовленные по п. 3.15, и анализируемые растворы вводят в воздушно-пропан-бутановое или воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и записывают показания прибора.
Фотометрическое определение магния
В конические колбы вместимостью 100 мл отбирают по 2 мл фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия. Приливают по 50 мл окрашивающего реактива, приготовленного по п. 3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора в течение 10—45 с приливают из бюретки в каждую емкость по 5 мл раствора гидроокиси натрия c(NaOH)=2 моль/л. Оптическую плотность рабочих растворов сравнения, приготовленных по п. 3.16, и анализируемых растворов измеряют: при использовании поливинилового спирта не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 2 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия; при использовании желатина не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления гидроокиси натрия, так как стабильность окрашивания в этом случае сохраняется в течение 1 ч. Оптическую плотность измеряют относительно нулевого раствора, содержащего все компоненты, кроме магния, в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см при длине волны 535—555 нм. Нулевой раствор сравнения в кювете прибора заменяют на свежеприготовленный каждые 2 ч при использовании поливинилового спирта, а при использовании желатина — через 1 ч.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Метод Б о б ко-Аскин а з и-А л е ш и н а в модификации ЦИНАО
Емкость катионного обмена (ЕКО) в мг-экв/100 г почвы вычисляют по формуле
f„0=(v-vA-c-v.-m
где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольное титрование 20 мл серной кислоты, мл;
Vi — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 20 мл фильтрата, полученного при вытеснении Ва2+ серной кислотой, мл;
С—молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/л;
V2—объем серной кислоты, взятый для вытеснения поглощенного почвой бария, мл;
т — масса навески воздушно-сухой почвы, г;
14—«объем фильтрата, взятый для титрования, мл;
100— коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Экспресс-метод ЦИНАО
Комплексона метрическое определение
Емкость катионного обмена (ЕКО) в мг-экв/100 г почвы вычисляют по формуле
ЕКО— т ’
где V — объем трилона Б, пошедший на титрование магния, мл;
V]— объем трилона Б, пошедший на контрольное определение, мл;
С—молярная концентрация раствора трилона Б, моль/л; 2—коэффициент перевода в мг*экв;
100—■коэффициент пересчета на 100 г по(чвы;
т — масса воздушно-сухой почвы, г.
Атомно-абсорбционное и фотометрическое определения Для этих определений строят градуировочные графики. При построении графика по оси ординат откладывают величины измеренных оптических плотностей в растворах сравнения, приготовленных по п. 3.15 или по п. 3.16, а по оси абсцисс — соответствующие количества магния в пересчете на мг-экв на 100 г почвы: 0, 2, 6, 10, 14, 20, 30, 40. Градуировочные графики строят в день анализа так, чтобы усредняющая линия проходила как можно ближе к точкам, полученным в результате единичного измерения растворов сравнения. Содержание «магния в анализируемых растворах, эквивалентное емкости катионного обмена, находят по графику и вычитают из полученного значения результат контрольного определения.
За окончательный результат анализа, выполненного любым из приведенных методов, принимают результат единичного определения. Допускаемые отклонения от аттестованного значения стандартного образца или от среднего арифметического повторных определений при оперативном контроле воспроизводимости измерений в одной пробе с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 20%.Р
0,75 усл. п. л.
Цена 3 коп.
едактор Т. И. ВасиленкоП
Сдано в наб. 14.06.84 0,75 усл. кр.-отт.
одп. в печ. 03.08.84Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 611
