---

Группа В59

УДК 669.721.5 : 546.654.06 : 006.354 f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

С

гост
3240.9-76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения лантана

Magnesium alloys.

Methods for determination of lanthanum

ОКСТУ 1709

С

с 01,01.78

до 01.01.93

рок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический

метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,5 до 2%) и фотометрический метод определения лантана (при массо­вой доле лантана от 0,2 до 2%).

1. О

   по ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа 3240.0—76.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности молекулярных по­лос моноокиси лантана с кантами при 794 и 743 нм, возбуждаю­щихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение излучения оки­си лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.

Спектрофотометр пламенный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор, готовят

следующим образом: 600 г реактива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм³.

М

Издание официальное

агний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Перепечатка воспрещенаРаствор магния 50 г/дм³: 50 г магния растворяют в 800 см³ ра­створа соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм³.

Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600°С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты, раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,002 г лантана.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

н

периодически

ым растворам. Наклон градуировочных графиков

(через каждые четыре пробы) проверяют по градуировочным ра­створам.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

/Пі-ІОО
tn

где Ш— масса лантана, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т— масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.Таблица 1

Массовая доля лантана, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

о,оа

0,06
г

От 0₍,5 ДО 1,0

Св. 1,0 > 2.0

Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0,5 до 2% используют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
   ЛАНТАНА

   1. Сущность метода

Лантан образует с арсеназо III комплексное соединение при pH 3,0—3,5, окрашенное в малиново-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят тиомочевину и сульфосалициловую кислоту. Для связывания цир­кония в комплекс добавляют фенил арсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при Zmax = 656 НМ.

Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотоэлектроко- лориметр типа ФЭК-56.

Кислоту соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1%-ный

раствор.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния 1 г/дм³: 1 г металлического магния растворя­ют в 60 см³ раствора соляной кислоты и доливают водой до 1 дм³.

Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1—77.

Арсеназо Ш, 0,04%-ный раствор.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный раствор.

Сульфосалициловая кислота по ГОСТ 4478—78, 20%-ный раст­

вор.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3%-ный раствор.

Фениларсоновая кислота, 5%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор. 6

2Стандартный раствор лантана.

Лантан хлористый LaCl₃-7H₂O, раствор; готовят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют в 40—50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, охлажда­ют, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Титр раствора устанавливают весовым оксалатным методом следующим образом: 10 см³ раствора помещают в стакан, выпари­вают на плите почти досуха, добавляют 40 см³ 1%-ного раствора соляной кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см³ го­рячего раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают сте­клянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следующего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр

«синяя лента» и промывают 3%-ным холодным раствором щавеле­вой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950°С в

течение 1 ч, охлаждают и взвешивают осадок. Коэффициент пере­счета окисла лантана на лантан 0,8529.

Раствор содержит 1 мг лантана в 1 см³.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если необ­ходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают аликвотную часть 1 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют во­дой до 30—40 см³. К раствору приливают 2,0 см³ раствора тиомоче­вины, затем выдерживают раствор 3—4 мин и добавляют 5 см³ ра­створа сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора фениларсоно­вой кислоты,, после этого прибавляют 5—6 капель индикатора и

нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения розовой окраски. Затем приливают 5 см³ арсеназо III, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при Хтах = 655 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание лантана определяют по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 250 см³ вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,0 см³ стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 г лантана, добавляют по 30 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотные части по 1 см³ в мерные колбы вмести­мостью по 100 см³, разбавляют водой приблизительно до 20—30 см³, добавляют 4 см³ раствора магния и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плот­ностей строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

m-V-100

Vi

и

где т —

масса

лантана, найденная

по градуировочному

гра-

ку,

и

объем объем

сходного раствора, см³;

аликвотной части, см³;

mi — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 2

Массовая доля лантана. %

Абсолютные допускаемые
расхождения. %

0,02

0,03

0,05

От 0^2 до Q,5 Св. Q,5 » 0,9 » 0,9 » 2,0

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пинаева, Т. Е. Заборенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 199—78

ГОСТ 804—72

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 4478—78

ГОСТ 4919.1—77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 6844—73

ГОСТ 22867—77

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

С

Номер пункта

ОКУ МЕНТЫ

рок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден*

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87].

1