---

/free? /СіЄ/( $ - ZZ/ ct'C's

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

М ЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 2706.1-74-ГОСТ 2706.13-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

Г

ГОСТ
2706.4-74*

Взамен
ГОСТ 2706—63
и части разд. 7

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения содержания

сероуглерода в бензоле

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of carbon sulphide in benzene

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону & Ґ .

,/ С/ (' У - У/у

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания сероуглерода в бензоле.

Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержаще­гося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образо­ванием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-жел­той соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерени­ем оптической плотности раствора и определением содержания сероуглерода по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002—0,001%.

При большем содержании сероуглерода пробу бензола соот­ветственно разбавляют толуолом.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (Z=440± ± 10 нм).

Колонка ректификационная лабораторная, разделительной спо­собностью, эквивалентной примерно 20—25 теоретическим та­релкам.

Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1 мин или секундомер.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением У 1,
утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80 г.)

.Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770—74, вме­стимостью 50 и 100 см¹².

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 и 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5 и 50 см³.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и 500 см³.

Воронка делительная по ГОСТ 8613—75, вместимостью 500 см³.

Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 и 100 см³.

Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852—79, тонко растертый поро­шок.

Диэтил амин, свежеперегнанный.

Толуол по ГОСТ 5789—78, ч. д. а.

Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213—73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445—75) по п. 2.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 15—20%-ный раст­вор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир­товой раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.

Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г ук­суснокислой меди взвешивают на часовом стекле с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см³. Затем в колбу приливают 7,5 см³ диэтиламина и доводят объем колбы толуолом до метки.

Реактивом можно пользоваться через сутки после приготов­ления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).•промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым каль­цием.

Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3°С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдени­ем правил по технике безопасности для легкокипящих и пожаро­опасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.

Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, до­водят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см³ в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвеши­вают. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода

Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около ■0,005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора I, отме­ренного бюреткой до 100 см³ толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см³ на­ливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, ука­занных в табл. I.

В десятую контрольную колбу наливают только 20 см³ толуола.

Табл иц а 1

Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см³ смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в тече­ние 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фото­электроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график 1, от­кладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процен­тах, а по оси ординат —соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см³ на­ливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, ука­занных в табл. 2.

В десятую контрольную колбу наливают только 50 см³ толуола.

Таблица 2

Примечание. В табл. 1 и 2 приведены концентрации сероуглерода в растворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005%.

Далее поступают так же, как и при построении градуировоч­ного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных ча­стей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же ус­ловиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контроль­ный раствор.

Если значение оптической плотности составляет менее 0,01, считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.

при массовой доле сероуглерода от 0,0001% и менее — 20% относительно среднего результата;

п

17

ри массовой доле сероуглерода более 0,0001%—10% относи­тельно среднего результата.Изменение № 2 ГОСТ 2706.4—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сероуглерода в бензоле

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 198

Дата введения 01.07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 2409.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;

второй абзац. Заменить слова: «содержания» на «массовой доли»;

последний абзац. Заменить слова: «большем содержании» на «большей массовой доле».

(Продолжение см. с. 126)Раздел 1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576—74»; заменить ссылки:

ГОСТ 8613—75, ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82;

пятнадцатый абзац. Заменить слова: «15—20%-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,15—0,2 г/см⁸»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см⁸»;

восемнадцатый абзац после слова «взвешивают» дополнить словами: «(ре­зультат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка)»; исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г»; заменить слово: «колбы» на «раствора»;

дополнить .абзацем: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ (Продолжение см. с. 127)(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.4—74] 24104—80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками».

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 2.2.3. Таблица. Примечание изложить в новой редакции: «Прим е- ч а н и е. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005 %».

Пункт 3.2. Заменить слова: «процентное содержание» на «массовую долю».

(Продолжение см. с. 128)Пункт 3.3. Первый абзац после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; дополнить словами: «(при доверительной вероятности Р= = 0,95)»;

второй абзац. Исключить слово: «от».

(ИУС № 5 1987 г.)

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление чистого сероуглерода

2Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10—20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20—30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллиро­ванной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова 14

3 Зак. 565