УДК 661.722:547.281.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
ГОСТ
10749.3-80* *
Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 4
Метод определения карбонильных соединений
Ethyl alcohol for industrial use.
Method for determination of carbonyl compounds
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения альдегидов.
ОТБОР ПРОБ
Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба Кн-1—250—14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1(2)-100 и 1(2)—50 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2—1(2)—10 по НТД.
Бюретка 6—1(2)—2 по НТД.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор кон
центрации с (NH2OH ■ НО) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Индикатор смешанный кислотно-основной, готовят из метилового оранжевого и индигокармина по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В колбу вносят пипеткой 10 см3 анализируемого спирта, цилиндром 50 см3 дистиллированной воды и пипеткой 10 см3 раствора гидроксиламина. Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в покое на 15 мин. После этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора гидроксиламина.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
Х=(К-Г1)-2,2- 100,
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см3;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование кислоты в контрольном опыте, см3;
2,2 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = = 0,05 моль/дм3, мг.
Объемную долю карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид (XJ в процентах вычисляют по формуле
у 2’2
А1 100 0,788 ’
где 0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Р = 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77, массовую концентрацию — до целого числа, объемную долю — до первого десятичного знака.
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)