---

669.721.5 : 546.48.06 : 006.354 Группа В59

гост
3240.6-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия

Magnesium alloys.

Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 170.9

Срок действия

с 01.01.7В до 01.01,93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и ато­

мно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой до­ле кадмия от 0,02 до 2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 3240.0—76.

ребования к методам анализа — по ГОСТ

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КАДМИЯ

г

пающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области

потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.

2.2. Аппаратура, Осциллографический

реактивы и растворы

полярогра

типа ОП-2 или прибор дру­

ого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.

Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см³ горячей воды растворяют последовательно 100 см³ аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммо­

ф

ния, перемешивают и

Издание официальное

ЭЙ

ильтруют в мерную колбу вместимостью

Перепечатка воспрещен

а1 дм³, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см³ аммиака и доводят водой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467—77.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99_т9% растворяют в 2D см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют во­дой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг кадмия.

(табл. 1) растворяют в 20 см³ соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Раствор доливают до метки

}

электролитным
А

)оном, перемешивают и полярографируют при по*

тенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.

Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуи­

ровочному графику.

Таблица 1

Массовая доля кадмия. %

Масса навески, г

О

1,а

0,5

0,25

т 0,02 до ОД

Св. ОД » 1

»1 »2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, раствори ют в 20 см³ соляной кислоты, добавляют 1—2 см³ раствора надсер­нокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см³ соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см³. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см³ стандартного раствора кадмия. Раст­вор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

Y пи-Н-100

^Л~ (Hi-H)-m ’

где Н — высота волны исследуемого раствора, мм

;

Hi — высота волны исследуемого раствора с добавкой стан­дартного раствора кадмия; мм;

mi — масса кадмия , соответствующая взятой стандартной до­бавке, г;

т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

И- У-100 К • m • 10^е *

где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см³;

К — отношение высоты стандартного раствора в мм к кон­центрации кадмия в мг/дм³;

т — масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 2

Массовая доля кадмия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,002 0,005

0,01 0,04 0,10

т 0„02 до 0,05 Св. 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,3 » 0„3 » 0,8 > 0,8 » 2,0

Для контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0,02 до 2% испльзуют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КАДМИЯ

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной а

бсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компо­ненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты опре­делений не влияют, однако, для идентификации условий распы­ления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804—72 растворяют в 800 см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют дистиллированной водой до метки и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467—77 растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, добавляют 50 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют водой до мет* ки.

1 см³ раствора содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют во­дой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Разбавление раствора,
см³/см³

Т

Весь раствор
10/100
5/100

аблица 3

Массовая доля кадмия, %

От 0,02 до 0,15

Св. 0,15 > 1„0

> 1„0 > 2,0;

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, раст­воре контрольного опыта и растворах для построения градуиро- 46вочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре от­носительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта

определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 20 см³ раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0;

4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 2 см³ раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответст­вует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³.

При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 1 см³ раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, пере­мешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содер жащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорб­ции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полу­ченным значениям атомной абсорбции и соответствующим им со­держаниям кадмия строят градуировочный график.

•100,

где гпі — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;

/п₂ — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m ~ масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро

вания, г.

Таблйца 4

Массовая доля кадмия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0^,0015 0,005 0,01 0,02 0,04

От 0,02 до 0,05
Св. 0,05 » 0,15
» 0,15 » 0,40
» 0„4 »1,0
» 1,0 » 2,0

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыт* ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, С. Н. Пинаева, М. Ф. Свиридова, А. А. Соколова, В. А. Коре­нева, Т. Е. Заборенко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст* венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76

№ 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

О

2.2

2.2

3.2

3.2

2.5

2.5

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1,95—77

ГОСТ 804—72

ГОСТ 1467—77

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3760^-79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 25086^87

ГОСТ 8.315—78

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­

та СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

1