---

Группа Т58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ 3 А С С Р

ОХРАНА ПРИРОДЫ. РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ

Метод измерения и расчета суммы токсичных солей
во вскрышных и вмещающих породах

Nature protection. Recultivation of lands. Method oi
measurement and sum calculation of toxic salts
in overburden and enclosing rocks

ОКП 0017

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 февраля 1984 г. № 639 срок введения установлен

с 01,07.85

Настоящий стандарт устанавливает метод измерения и расче­та суммы токсичных солей в водной вытяжке во вскрышных и вмещающих породах.

Метод основан на количественном анализе ионного состава водных вытяжек пород и на последующем расчетном и графиче­ском измерении концентрации в породах легкорастворимых ток­сичных солей.

Стандарт не распространяется на вскрышные и вмещающие породы с реакцией среды — pH водной вытяжки менее 5,5; на скальные: магматические, метаморфические, осадочные сцементи­рованные — крупно- и мелкообломочные грунты с прочным це­ментом, биохимические по ГОСТ 25100—82 и породы, содержащие радиоактивные элементы и токсичные соединения в концентраци­ях, опасных для жизни человека и животных.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Отбор, транспортировка и хранение образцов вскрышных и вмещающих пород из кернов разведочного бурения, с борта ра­бочих траншей и карьеров или их смесей с отвалов производится по ГОСТ 12071—84.

   2. Перед анализом образец породы должен быть доведен до воздушно-сухого состояния. Помещение для сушки должно быть хорошо проветриваемое и защищенное от доступа паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. Породу измельчают при

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переизданиепомощи пробоизмельчителя с размером ячеек сита 2 мм, хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем тол­щиной не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно располо­женных по площади.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 1-го класса точности с предельной нагруз­кой 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104—88.

Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур — от тем­пературы окружающей среды до температуры +200 °С, с автома­тическим регулятором температуры; допустимая погрешность ре­гулирования температуры ±2 °С.

Фотометр пламенный типа ППФ УНИИЗ с наименьшей опреде­ляемой концентрацией натрия, калия и кальция — 0,5 мг/дм³ или 5-10~⁵ %, при использовании ацетилено-воздушного пламени, про­пан—бутана или смеси светильного газа с воздухом давление воздуха в выходной камере редуктора не должно превышать 100— 150 кПа, а давление газа — 40 мм вод. ст.

Пробоизмельчитель почвенный типа ПП-2 с размером ячеек сита 2 мм, масса измельчаемой пробы 500 г, частота вращения ра­бочего органа 25 с^-1, мощность электродвигателя 1100 Вт и дру­гие аналогичные приборы.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, наполненный хлористым каль­цием по нормативно-техническому документу (НТД) или другим поглотителем водяных паров.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титро­вании.

Баня водяная или песчаная.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Ротатор типа Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360°, с частотой вращения 30/60—40/60 с~‘ или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с час­тотой колебаний 75 цикл/мин.

Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОС и ФОМ по ГОСТ 12026—76.

Штативы металлические для ионообменных колонок.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100; 150; 250; 500 и 1000 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10; 25; 50; 100; 250; 500 см³.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74, вмести­мостью 500 и 1000 см³.Стаканы химические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50; 150; 250 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, 2-го класса точности, вместимо­стью 1; 5; 10; 20; 25; 50; 100'см³.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, 2-го класса точности, вместимо­стью 25; 50 см³.

Колонки стеклянные для катионита длиной 46—47 см и диа­метром 1,5 см или воронки с фильтрующей стеклянной пластин­кой — путчи № 1 и 2.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х.ч., 25 %-ный раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ч.д.а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, ч. д. а.

Калий роданистый (роданид) по ГОСТ 4139—75.

Кальций хлористый по НТД, ч.д.а.

Катионит КУ-2 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74.

Хром темно-синий кислотный (индикатор) по ГОСТ 14091—78.

Метиловый оранжевый (индикатор) по НТД.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а.

Нитхромазо (индикатор).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.

Сахароза по ГОСТ 5833—75, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Фенолфталеин по НТД.

Соль динатриевая этилендиамин -М,М,М,.'М-тетрауксусной кис- юты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.

Бумага индикаторная универсальная по ГОСТ 4919.1—77.

Бумага конго по ГОСТ 4919.1—77.

Цинк гранулированный по НТД. ^:

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   1. Из аналитической пробы берут две навески породы для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180—84.

   2. Приготовление водной вытяжки

30—100 г сухой породы, то есть с учетом значения гигроскопи­ческой влажности, помещают в коническую колбу вместимостью 0,5—1,0 дм³, приливают пятикратное количество свежеприготов­ленной дистиллированной воды. Колбу закрывают резиновой проб­кой и взбалтывают 3 мин.

Водную вытяжку отфильтровывают через двойной складчатый фильтр. Фильтр должен лежать в воронке на 0,5—1,0 см ниже ее края. Содержимое колбы встряхивают и переносят всю массу на­вески на фильтр. Струю суспензии следует направлять на боковую стенку фильтра. Первые мутные порции фильтрата собирают в колбу с суспензией. Перефильтровывают фильтром до тех пор, по­ка он не будет совершенно прозрачным. Собирают фильтрат в чистый приемник — коническую колбу вместимостью 250—500 см³.

При длительном фильтровании для защиты вытяжки от испа­рения воронку накрывают покровным стеклом или надевают све­рху полиэтиленовый пакет, а в горло колбы вставляют тампон из ваты.

0,1 г индикатора взвешивают с допустимой погрешностью ±0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, раство­ряют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

1 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не бо­лее ±0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Растворяют дистиллированной водой, объем раствора в колбе до­водят до метки и перемешивают.

100 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не бо­лее ±0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и рас­творяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе дово­дят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

3,40 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, растворяют в дистиллированной воде и перемеши­вают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Раствор отстаивают в течение 2 сут, сливают отстоявшийся раствор и устанавливают его молярную концентрацию эквивалента по раствору хлористого натрия той же концентрации.

1,169 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, растворяют в дистиллированной воде и перемеши­вают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

2,0828 г хлористого бария или 2,4428 г ВаСІ2-2НгО помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в дистиллипрван- ной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят ди- стиллированнной водой до метки и вновь перемешивают. Титр рас­твора проверяют по серной кислоте, приготовленной как указано в п. 3.6.3.

115,2 см³ соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

К одному объему соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) при­бавляют четыре объема дистиллированной воды.

10 г роданистого калия взвешивают с погрешностью ±0,1 г, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют ди­стиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят дистил­лированной водой до метки и перемешивают.

20 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, до­бавляют 100 см³ 25 %-ного раствора аммиака и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до мет­ки и вновь перемешивают.

0,20 г кислотного хром темно-синего растворяют в 10 см³ ам­миачного буферного раствора с pH 10 и разбавляют до 100 см³ этиловым спиртом. Раствор годен к употреблению не более 1 мес.

9,31 г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объ­ем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Титр раствора устанавливают по раствору хлористого цинка, приготовленному как указано в п. 3.6.16.

1,6345 г гранулированного цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и приливают 20—30 см^а концентрированной соляной кислоты, прикрывают колбу часовым стеклом, слегка подогревают раствор на водяной бане для более быстрого раство­рения, периодически перемешивая раствор до полного рстворения цинка. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовление раствора хлористого цинка проводят под тягой.

200 г натрия гидроокиси помещают в толстостенный фарфоро­вый стакан, осторожно приливают 800 см³ дистиллированной воды (приготовленной по ГОСТ 4517—87) небольшими порциями при постоянном помешивании стеклянной палочкой, так как растворе­ние сопровождается сильным разогреванием. Раствор оставляют на сутки, закрыв стеклом или фильтром. Затем сливают в бутыль или в колбу вместимостью 1 дм³. Приготовление реактива следует проводить под тягой и обращаться с ним осторожно, так как гид­роокись натрия сильно разъедает кожу. Измельчение натрия гид­роокиси необходимо проводить в защитных очках и в резиновых перчатках.

2,5422 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, растворяют в дистиллированной воде и доводят рас­твор дистиллированной водой до метки. Концентрированный гра­дуировочный раствор содержит 1 мг ионов натрия в 1 см³.