Страница 5: ГОСТ 10398-76. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (69280)

«Титрование с кальцеином

Нацеску помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, прибав­ляют из бюретки 25 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05- моль/дм³, 6 см³ раствора гидроокиси калия, 1 см³ раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-К’а-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато­зеленой флуоресценции и установления постоянного остаточного свечения, на­блюдаемого при освещении ультрафиолетовым светом или при дневном свете на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией).

Титрование с метилтимоловым синим или мурексидом

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, приба­вляют 5 см³ буферного раствора I, 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего или мурексида и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентра­ции 0,05 моль/Дм³ до перехода синей окраски раствора в серую (при примене­нии индикатора метилтимолового синего) или оранжевой окраски в синефиоле­товую (при применении индикатора мурексида).

Навеску фосфата кальция, помещенную в коническую колбу, растворяют в 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, добавляют 100 см³ воды, прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора ди-На-ЭДТА, 0,1 г. индикаторной смеси метилтимолового синего, прибавляют при необходимости .раствор аммиака с массовой долей 25 % Д° синей окраски, прибавляют 5 см³ буферного раствора I и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА до пере­хода синей окраски раствора в серую».

Пункт 4.12 дополнить абзацами (после первого): «Раствор, содержащий на­веску фосфата магния, титруют с эриохромом черным Т, сначала прибавляя из бюретки раствор ди-Ка-ЭДТА до начала перехода окраски раствора от красно- фиолетовой к синей, затем прибавляют буферный раствор I и дотитровывают тем же раствором диФа-ЭДТА до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой в синюю.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора метилтимоло­вого синего. При этом навеску растворяют в 100 см³ воды, добавляют 0,1 г ин­дикаторной смеси метилтимолового синего и раствор амм'иака с массовой долей 10 % До появления синей окраски раствора (pH около 8), нагревают до 60 °С и ■титруют из бюретки раствором ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до из­менения синей окраски раствора в серую».

(Продолжение см. с. 118)Пункт 4.13 дополнить абзацем: «Допускается проводить титрование в при» сутствии индикатора эриохрома черного Т. При этом навеску растворяют в 50 см* воды, добавляют 5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 5 см³ буферного раствора I, прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании 50 см³ раст­вора AH-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ и нагревают раствор де 40 °С. Прибавляют 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и оттитровывают из бюретки избыток раствора ди-Иа-ЭДТА раствором сернокислого цинка кон» центрации 0,05 моль/дм³ до изменения синей окраски раствора в красно-фиоле­товую».

Пункт 4.14. Второй абзац. Заменить слова: «до перехода желто-зеленой ок­раски раствора в фиолетовую» на «до перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую».

Пункт 4.19 дополнить абзацем: «Допускается проводить титрование в при­сутствии индикатора фталеинового пурпурового. При этом раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 100—120 мг Sr. разбавляют во­дой до КМ) см³, добавляют 100 см³ этилового спирта, 10 см³ раствор» аммиака е массовой долей 25 % (до pH 10—1,1), 0,5 см³ раствора фталеинового вурку- рового, перемешивают и титруют из бюретки раствором ди-^а-ЭДТА коиценгра­ции 0,06 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в бледно-розовую или до обесцвечивания».

Пункт 4.22. Второй абзац дополнить словами: «Титрование рекомендуется проводить при охлаждении до 0^!°С».

Пункт 5.1. Формула. Экспликация.. Второй абзац. Исключить слова: «железа, меди или».

Приложение 2. Пункт 1. Заменить слова: «до 650°С» на «до (650±5G) G.

Пункт 11 дополнить примечанием: «Прим е ч а н и е. Допускается «роил- дить разложение азотной и серной кислотами. При этом навеску помещают в выиарительную чашку и растворяют при нагревании в 1 см³ смеси концентриро­ванных азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К сухому остатку ирибавляют 1: см³ раствора серной кислоты с массовой долей 16 % и продолжа­ют нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревавши на водяной бане в 10—15 см³ воды и раствор количественно переносят в коничес­кую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее ироводят анализ в соответствии с п. 430 настоящего стандарта».

Пункт 12 после слова- «стеклоуглеродный» дополнить словами: «или квар­цевый».

Пункт 16. Заменить слова: «Окиси свинца» на «Окиси свинца (II)»;

доыолнить примечанием; «Примечание, Допускается проводить разло­жение азотной кислотой. При этом навеску растворяют в 0,5 ем³раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, объем раствора доводят ведой де 190 ем³ и далее проводят анализ в соответствии с п. 4.17 настоящего стандар­та».

Приложение 2 дополнить пунктом — 16а (после п. 16): «16а. ©кись свинца (IV). Навеску помещают в выпарительную йашку, смачивают несколькими кап­лями иероксида водорода, растворяют при нагревании в 0,5 см³раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 2—3 см³ воды, раствор выпаривают досуха. Ос­таток растворяют в воде, перенреят количественно в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают. Далее ироводят анализ я- соответствии с п, 4.17 настоящего стандарта».

(ИУО № 12 1991 г.).Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 24.08.88 Подп. в печ. 14.11.88 1,5 усл. п. л. 1,625 усл. кр.-отт. 1,55 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2448.

Цена IO коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ