ГОСТ 981-75* Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления Стр. 3 из 11.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ПРОТИВ
ОКИСЛЕНИЯ
ГОСТ 981 — 75
И
1 р. 90 к. БЗ 6—91
здание официальноеКОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
У
Группа Б29
ДК 665.637.6:620.193.22:006.354Г
ССР
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАМАСЛА НЕФТЯНЫЕ
М
981—75
етод определения стабильности против окисления ГОСТMineral oils.
Method for determination of oxidation stability
ОКСТУ 0209
Срок действия c 01.07J6
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других нефтяных масел.
Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.
Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.
Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют*
прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (см. черт. 1). Общий вид установки для окисления нефтяных масел (см. черт. 2);
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1975
© Издательство стандартов, 1992
Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С. 2 ГОСТ 981—75
Диаметр су-
месте длийДа
■труокивсосуд
Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел
и
А
0^7
78іМ7/(О8
і
&
Av
Черт» 1
спирали с внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282—74, диаметром 1,0—1,02 мм и длиной 1000 мм;
пластинки из меди марки МОк и Ml к по ГОСТ 859—78, тол» щиной 0,2—0,3 мм (см. черт» 3);
баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100—180 °С, с погрешностью не более
Общий вид установки для окисления нефтяных масел
/ _ ловушка; 2 — прибор ВТ И для окисления иефтяных масел, 3 — реометр или ротаметр, 4 — масляная баня
Черт, 2
Черт 3
ГОСТ 981—75 С. 3
Медная пластинка
0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;
термометры типа ТЛ-4 №4 или ТЛ-5 № 3 по ТУ 25—2021.003— —88;
ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;
реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50—200 см3 кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомейдуется прибор проверять пленочным пенным счетчиком Мартина;
кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78;
меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770—74;
цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см3;
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см»;
бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 2, 10 и 25 см3;
воронки стеклянные по ГОСТ 19908—90, диаметром 70—100 мм;
С. 4 ГОСТ 981—75
колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью *50 и 250 см12;
бэню водяную;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026—76;
шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009—82 или шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456—82 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76, фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг КОН на 100 см3 бензина, определяемой по ГОСТ 5985—79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт, свежеперегнанный;
бензол по ГОСТ 5955—75, ч. д. а. или х. ч., свежеперегнанный;
смесь спиртобензольная 1:4;
эфир петролейний, марки 40—70;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 ч. д, а. или ч.;
калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а.; 0,025 моль/дм3 водный и
0,05 моль/дм3 спиртовой растворы;
щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2 %;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч. д, а., 0,1 моль/дм3 раствор;
метиловый оранжевый (парадиметил аминоазобензолсульфо- кислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
смесь хромовую;
жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремнийорганическую жидкость или нефтяные масла с тем- пературой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с добавлением 1 % стабилизирующей присадки;
пасту полировочную хромовую литую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,3,4).
ГОСТ 981—75 С. 5
шат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.
(Исключен, Изм. № 2)»
Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при 105±3°С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. №2).
Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой
.С. 6 ГОСТ 081—75
Температура, °С . . , . . .120
Время, окисления, ч . . . . .14
Скорость подачи кислорода, мл/мин .200 Катализатор . медная пластин
ка с надетой на нее стальной спиралью; при испытании трансформаторных масел — только медная пластинка
При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот
По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, ловушку ополаскивают два раза по 5 см3 дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.
Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм3 раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появле- ния слабо-розовой окраски. Параллельно .проводят титрование 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси калия, 120 см3 дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
Обработка результатов
Содержание летучих низкомолекулярных кислот (КЛНм) в мг КОН на 1 г масла вычисляется по формуле
(Vg—/-) -Г г/* “
*Vihm ” 20 ’
где — объем 0,025 ‘моль/дм3 раствора гидроокиси ікалия, израсходованный на титрование 120 см3 дистиллированной воды, см3;
— объем 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30 см3 испытуемого раствора, см3;
4 — отношение 120 см3 к 30 см3;
Т — титр 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг/см3; 30 — масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в табл. 1
.
ГОСТ 981—75 С. 7
Таблица 1*
С
Допускаемые расхождения,
мг КОН на 1 г масла
0,002 0,003 ода 0,010 0,015
одержание летучих низкомолекулярных кислот, ыг КОН на ! г маслаДо 0,005
Св. 0,005 до 0,03
> 0,03 > 0,Юб > 0,05 » 0,10 > 0,1
0С. 8 ГОСТ 981-75
3.3.3.2. (Исключен, Изм. №4).
Определение кислотного числа
Бензиновой фильтр, полученный в соответствии с п. 3.3.2, перемешивают и 20 см3 мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 СМ3. В другую такую же колбу помещают 25 см3 спиртобензольной смеси, 0,5 см3 щелочного голубого (из «бюретки») и одну каплю ОД моль/дм3 соляной кислоты титруют 0,05 моль/дм3 спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спиртобензольную смесь .переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют там же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40—50 см3, а количество индикатора до 1—2 см3.
Обработка результатов
Кислотное число окисленного масла (К) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле
“ 25 ’
где V — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора, гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
Т — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;
л — отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;
25 — масса окисленного масла, г.
3.4.2 2. (Исключен, Изм №4). 3
ГОСТ 981—75 С. 9
Черт. 1
Черт. 2
Для результатов испытаний менее 0,05 мг КОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг КОН на 1 г масла.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. J&4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. И. Ефимочкин, д-р техн, наук; Д. К. Федотов, канд. техн, наук; Я. Н. Иванов, канд. техн, наук; В. С. Вдовченко, канд. техн, наук; Е. Н. Штерн, канд. техн, наук; С. С. Кузнецова, Р- А. Липштейн, д-р техн, наук; А. С. Аветисян
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1617
ВЗАМЕН ГОСТ 981—55
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
С. 10 ГОСТ 981—75
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номе> пункта |
|
ГОСТ 443—76 |
1.1 |
|
1.1 |
|
|
ГОСТ 17710—74 |
1.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
1.1 |
|
ГОСТ ЗЙ8Й—74 |
1.І |
|
ГОСТ 4'204—77 |
I 1 |
|
ГОСТ 5000—82 |
1.1 |
|
ГОСТ 5583—78 |
1.1 |
|
ГОСТ 5955—75 |
1.1 |
|
ГОСТ 5985—79 |
1.1 |
|
ГОСТ 6456—82 |
1 1 |
|
ГОСТ 6700—72 |
1 1 |
|
ГОСТ 12026—76 |
1.1 |
|
ГОСТ 18300—87 |
1 1 |
|
ГОСТ 19908—90 |
1.1 |
|
ГОСТ 20292—74 |
1.1 |
|
ГОСТ 25336—82 |
1.1 |
|
ГОСТ ТУ 25—0061.008—88 |
1.1 |
Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 0409.90 № 2500
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г. в сентябре 1990 г. (ИУС 7—78, 10—81, 12—85, 12—90)
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор А. И. Зюбан
Сдано в набор 26 03.92. Поди в печ. 12 05.92. Усл. печ л. 0,75. Усл. Ко -Отт. 0,75.
Уч.-изд, л. 0,64. Тир. 2190 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул Московская, 256 Зах. 8703. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Окисление масла
3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см3 дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3 %-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм3 воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.
