---

244,380

259,806

281,263

242,174

281,352

289,797

234,984

280,698

261,424

282,129

266,039

243,516

283,307

259,939

231,147

306,772

Линия «внутреннего
стандарта», нм (фон)

Проба служит анодом Фон 1 Фон 2

Фон 3

Фон 3 Фон 4 Фон 5

Фон 6 Проба служит катодом

Фон 1

Фон 7 Фон 3

Фон 3

Фон 3

Дуга переменного тока Медь 249,22 То же

»
х>

Марка сплава

ЛО70-1; Л63; Л68

ЛС59-1; Л63;

ЛО70—1; Л96; Л68

ЛС59-1; Л070-1

Л96

Л96 и Л68

Л С59— 1; Л070-1;

Л63; Л68; Л96

Л68

ЛС59-1; ЛО70—1;

Л63; Л68; Л96

Л96

ЛС59—1; Л070-1;

Л96; Л63

ЛС59—1

ЛС59—1

Л 90

Фон 1» означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более длинных волн;

«Фон 2» — фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259,806 нм в сторону коротких волн;

«Фон 3» — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией со стороны более коротких волн;

«Фон 4» означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией олово 281,352 нм со стороны более коротких волн;

«Фон 5» — 289,60 нм. Второй, неявно выраженный максимум в сторону коротких волн от линии висмута 289,797 нм;

«Фон 6» означает оптическую плотность слабой молекулярной линии 235,08 нм, которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона;

«Фон 7» означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с линией свинца 261,37 нм со стороны более коротких волн.

Допускается применение других аналитических линий и линий «внутренних стандартов» при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Градуировочные графики строят в координатах

Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуи­ровочного графика, метода контрольного эталона и т. д.

Массовую долю определяемых содержаний элементов находят по градуировочному графику по значению 1g -р у найденному в таблице приложения по А 5, вычисленной для одной спектрограммы, Ф где А 5 = З'д+ф ^ф.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух

параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа пробы не должны превышать величин, указанных в табл. 2 (при доверительной вероятности Р — 0,95).

При нахождении массовой доли элемента вблизи браковочного предела количество параллель­ных измерений удваивается, т. е. фотографирование спектра повторяют на второй фотопластинке.

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государ­ственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ТАБЛИЦА ВЕЛИЧИН 1g ~ , СООТВЕТСТВУЮЩИХ ИЗМЕРЕННЫМ ЗНАЧЕНИЯМ

ЗЕ

Пояснения к таблице

Приводимая ниже таблица служит для перевода измеренных значений — в величины 1g . Таблица ^{1 7}Ф

содержит результаты расчета

1).

(10

%

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /_л+ф, интенсивность фона под

максимумом линии в отсутствии линии через /ф. Так как /_л+ф — /_л + /ф, то отношение интенсивности линии

7_Л к интенсивности фона определяется выражением

/л

Е

(а)

сли условия фотографирования спектра выбраны так, что оптическая плотность линии с фоном 5_л+ф и фона в отсутствии линии 5ф лежат в нормальной области, то

(б)

актор контрастности.

Отсюда, пользуясь выражением (а), легко получить

Д «S'

Таблица охватывает наиболее важные для практики аналитической работы величины от 0,05 до 1,9.

По своему построению таблица разделена на две части: часть, охватывающую значения от 0,05 до 0,99, и часть, охватывающую значения от 1,00 до 1,99.

Рассмотрим первую часть таблиц (0,05 < Ду < 0,99). В первом слева столбце таблицы под заголовком Д~ жирным шрифтом напечатаны значения 0,05; 0,06; 0,07 . . . 0,99. _ д 5

Справа от знака — в заголовках столбцов жирным шрифтом напечатаны цифры 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,

9

, например

, изображающие третий после запятой знак величины —. Имея определенное значение

— 0,537, находят строку 0,53, соответствующую первым двум знакам после запятой и в столбце 7 читают

соответствующую величину 1g ~ - 0,388.

⁷Ф

1.

Аналогично, для — = 0,143 в строке 0,14 в столбце 3 читают соответствующую величину 1g ~ = 1,591.

Вторая часть таблицы, охватывающая величины — от 1,0 до 1,99 построена аналогичным образом, с той

_с Д 5

разницей, что в первом слева столбце величина ~~ изображена лишь с одним знаком после запятой, а жирно напечатанные цифры 0,1, 3 . . . 9 в заголовках столбцов изображают второй после запятой знак величины

. Так, имея значение —== 1,36 в строке 1, 3 в столбце 6 читают 1g = 1,341.

Для величин — —, меньших, чем 0,301, характеристика 1g у- отрицательная, что отмечено знаком минус - 'Ф

над характеристикой (1, . . .).

, Zji + ф Д 5

1

величин 1g ~

ак как 1g — ”, рассматриваемая таблица может быть применена также и для нахождения

соответствующих значениям 1g каким бы способом они не были измерены. ⁷Ф

В

Величины 1

повседневной аналитической работе допустимо опускать измерение у, принимая у == 1. Это упрощение несколько искривляет градуировочный график, если у отличается от единицы, но не приводит к существен­ным ошибкам в анализе, так как одинаковым образом сказывается на величинах 1g (10^ЛS — 1), получаемых для СО и проб.

-г , соответствующие измеренным значения

м

Д S/f

Продолжение

0,10 0,11 0,12 0,13 0,14

0,15 0,16 0,17 0,18

0,19

0,20 0,21 0,22 0,23

0,24

1,413

1,460

1,503

1,543

1,580

1,418

1,464

1,507

1,547

1,584

1,423

1,469

1,511

1,550

1,587

0,25 0,26

0,27 0,28

0,29

0,30 0,31

0,32

0,33

0,34

0,35

0,36

0,38 0,39

0,40 0,41 0,42 0,43 0,44

0,45 0,46 0,47 0,48 0,49

0,50 0,51

0,52 0,53 0,54

0,55 0,56 0,57 0,58 0,59

0,60 0,61 0,62 0,63 0,64

1,616 1,649 1,680 1,711 1,739 Т/767 1,794 1,819 1,844 1,868

1,619

1,652

1,684

1,714

1,742

1,770

1,796

1,822

1,846

1,870

1,622

1,655

1,687

1,716

1,745

1,772

1,799

1,824

1,849

1,873

1,428 1,473 1,515 1,554 1,591

L626 1,658 1,690 1,719 1,748

L775 1,801 1,827 1,851 1,875

1,432

1,477

1,519

1,558

1,595

1,437

1,482

1,523

1,562

1,598

1,442 1,486 1,527 1,566 1,602

1,629

1,662

1,693

1,722

1,751

1,632

1,665

1,696

1,725

1,753

1,891 1,914

1,936 1,957 1,978 17998 0,018 0,037 0,056 0,075

0,093

0,111

0,128

0,146

0,163

0,180

0,196

0,212

0,228

0,244

0,260

0,275

0,290

0,305

0,320

0,335

0,349

0,364

0,378

0,392

0,406 0,420

0,434 0,447

0,461

0,474 0,488 0,501

0,514 0,527

1,893

1,916

1,938

1,959

1,980

0,000

0,020

0,039

0,058

0,077

0,095 0,113 0,130 0,147 0,164

0,181 0,198 0,214 0,230 0,246

0,261

0,277

0,292

0,307

0,322

0,336 0,351

I 0,365 0,380 0,394

0,408 0,421 0,435 0,449

0,462

0,476 0,489 0,502 0,515

0,528

1,895

1,918

1,940

1,961

1,898

1,920

1,942

1,963

1,984

1,778 1,804

1,829 1,854 1,877 1?900 1,922

1,944 1,965 1,986

1,780 1,807

1,832 1,856 1,880 ї,902

1,925 1,946 1,967 1,988

1,636 1,668 1,699 1,728

I 1,756

Т?783 1,809 1,834 1,858 1,882

! L9O5 1,927 1,948 1,969 1,990

7

і ЇЛ46 1,490

1,531 1,569 1,605

L639 1,671 1,702 1,731 1,759 ї/786 1,812 1,837 1,861 1,884 Ё907 1,929 1,951 1,971 1,992

0,002 0,022 0,041 0,060

0,078

0,097

0,114

0,132

0,149

0,166

0,183 0,199

0,215 0,231

0,247

0,263

0,278

0,293

0,308 0,323

0,338 0,352

0,367

0,381

0,395

0,409 0,423 0,437

I 0,450 0,464 0,477 0,490 0,504 0,517

! 0,530

0,004

0,024

0,043

0,062

0,080

0,098

0,116

0,134

0,151

0,168

0,184

0,201

0,217

0,233

0,249

0,264

0,280

0,295

0,310

0,325

0,339

0,354

0,368

0,382

0,396

0,410 0,424

0,438 0,452 0,465

0,478

0,492

0,505 0,518

0,531

0,006

0,026

0,045

0,064

0,082

0,100 0,118 0,135

0,153

0,170

0,186 0,203 0,219

0,235

0,250

0,266 0,281 0,296 0,311

0,326

0,341 0,355 0,370 0,384 0,398

0,412

0,426

0,439

0,453

0,466

0,480

0,493

0,506

0,519

0,532

0,008

0,028

0,047

0,065

0,084

0,102

0,120

! 0,137

I 0,154

0,171

0,010

0,029

0,049

0,067

0,086

0,012
0,031

0,050

0,069

0,088

0,188

0,204

0,220

0,236

0,252

0,267 0,283

0,298 0,313

0,328

0,342 0,357

0,371 0,385 0,399

0,104

0,121

0,139

0,156

0,173

0,189

0,206

0,222

0,238

0,253

0,269

0,284

0,299

0,314

0,329

0,344

0,358

0,372

0,387

0,401

0,413

0,427

0,441

і 0,454

! 0,468

- ~ I >

0,481

0,494

! 0,507

і 0,521

I 0,533

0,415 0,428

0,442 0,456

0,469

0,482

0,496 0,509 0,522

0,535

1,451 1,494

1,535 1,573 1,609 Т?642 1,674 1,705 1,734 1,762

1,788 1,814 1,839 1,863 1,887

L9O9 1,931 1,953 1,974 1,994

1,455 1,499 1,539 1,577 1,612 К 646 1,677 1,708 1,737 1,764

1,791

1,817

1,842

1,866

1,889

17911

1,933

1,955

1,976

1,996

0,106
0, 23
0,141

¹ 0,158
0,175

4

0,191 0,207 0,224 0,239 0,255

0,270

I 0,286 0,301 0,316 0,331

0,345

0,360

0,374 0,388

0,402

0,416 0,430

0,443 0,457 0,470

0,484 0,497 0,510 0,523

0,536

0,014 0,033

0,052 0,071 0,089

0,107 0,125

0,142 0,159

0,176

0,016

0,035

0,054

0,072

0,091

0,109

0,127

0,144

0,161

0,178

0,193 0,209 0,225 0,241 0,257

0,272 0,287 0,302 0,317 0,332

0,347

0,361

0,375
0,389

0,403

0,417 0,431 0,445 0,458

0,472

0,485 0,498 0,511 0,524

0,537

0,194 0,211

0,227 0,243 0,258

0,274 0,289

0,304 0,319 0,333

0,348

0,362

0,377

0,391

0,405

0,419 0,432 0,446 0,460 0,473

0,486 0,500 0,512 0,526 0,539

Продолжение

0,65 0,66 0,67 0,68 0,69

0,540

0,553

0,566

0,578

0,591

0,541

0,554

0,567

0,579

0,592

0,543

0,555

0,568

0,581

0,593

0,544

0,557

0,569

0,582

0,558 0,571 0,583

0,595 I 0,596

0,546 0,559 0,572 0,585

0,597

0,548

0,560

0,573

0,586

0,598

0,549

0,562 0,574 0,587 0,600

0,550 0,563 0,576 0,589

0,601

0,551 0,564 0,577 0,590

0,602

0,70 0,71

0,72 0,73 0,74

0,603 0,616 0,628 0,641

0,653

0,605

0,617

0,629

0,642

0,654

0,606 0,618 0,631 0,643 0,655

0,607

0,620

0,632

0,644

0,656

0,608 0,621 0,633 0,645 0,658

0,610 0,622 0,634 0,647

0,659

0,611

0,623

0,636 0,648

0,660

0,612 0,624 0,637

0,649

0,661

0,613

0,626

0,638
0,650

0,663

0,615

0,627 0,639 0,652

0,664