Г
СТАНДАРТ
ОСУДАРСТВЕННЫЙ НАТРИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
БЗ 11-95
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.833:006.354 Группа ЛИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Т
ГОСТ
3273-75
Technical metallic sodium.
Specifications
ОКП 21 1211 0100
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 декабря 1975 г. № 4080 срок введения установлен
с 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на технический металлический натрий, предназначенный для химической, химикофармацевтической, энергетической и других отраслей промышленности и экспорта.
Формула Na.
Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 22,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Металлический натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям металлический натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Е
© Издательство стандартов, 1975
© И ПК Издательство стандартов, 1997
Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя |
Норма |
|
Слитки серебристо-белого цвета 99,7 0,1 0,001 0,15 Выдерживает испытание по п. 3.8 |
Примечания:
1. В металлическом натрии, получаемом электролизом едкого натра, массовую долю кальция не нормируют.
2. В металлическом натрии на экспорт массовая доля кальция должна быть не более 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Металлический натрий — пожаровзрывоопасен. При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать правила техники безопасности, принятые при работе со щелочными металлами.
При взаимодействии металлического натрия с водой или влагой воздуха выделяется водород — легковоспламеняющийся газ, образующий с воздухом взрывчатую смесь.
Взаимодействие металлического натрия с водой, растворами кислот, галоидзамещенными органическими соединениями сопровождается воспламенением или взрывом.
При нагревании на воздухе до температуры выше 270 °С металлический натрий самовоспламеняется, при горении металлического натрия образуется аэрозоль соединений натрия.
1а.2. Металлический натрий в твердом состоянии не летуч и не представляет опасности ингаляционного отравления.
При попадании на влажную кожу, слизистые оболочки металлический натрий вызывает ожоги.
Попадание металлического натрия в глаза может привести к потере зрения.
1а.З. Производственные помещения, в которых проводят работы с металлическим натрием, должны быть просторными, чистыми, сухими, оборудованными приточно-вытяжной вентиляцией и средствами пожаротушения. В помещении на видном месте должен быть вывешен знак со смысловым значением «Опасность взрыва! Осторожно» по ГОСТ 12.4.026.
Уборку производственных помещений производят сухим способом.
1 а.4. Работающие с натрием должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой и обувью, капюшоном, резиновыми перчатками, респиратором типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, закрытыми защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и противогазом марки Б КФ по ГОСТ 12.4.121.
1а.5. Расплавление металлического натрия проводят при температуре не выше 140 °С в среде осушенного инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157).
1а.6. В случае загорания металлического натрия для пожаротушения используют специальные огнетушащие порошки ПГПМ, МГС, ПГС, а также возможно применение глинозема.
В закрытых помещениях целесообразно применять объемный способ тушения, заполняя помещение газовой смесью, состоящей из азота и углекислоты в соотношении 95:5 (по объему).
Не допускается применение воды, пены, снежной углекислоты и галоидугле водородов.
1а.7. Металлический натрий, попавший на пол, собирают в специальный металлический ящик для хранения отходов и направляют для гашения.
1а.8. Отходы производства металлического натрия утилизируют и обезвреживают: электролитический хлор используют в химических производствах; отходы, содержащие натрий, перерабатывают с целью выделения натрия, затем разлагают водой; полученный раствор после нейтрализации направляют в коллектор сточных вод.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Металлический натрий принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
классификационный шифр — 4312 по ГОСТ 19433;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Объем выборки для контроля качества металлического натрия, упакованного в барабаны и в специализированную тару — 5 % упаковочных единиц, но не менее двух упаковочных единиц: упакованного в металлические фляги — по ГОСТ 3885.
Из каждой выбранной упаковочной единицы отбирают точечную пробу продукта массой (100±10) г для анализа.
Качество металлического натрия в партии оценивают по среднему арифметическому результатов анализов отдельных точечных проб.
Допускается оценивать качество металлического натрия по результатам анализа объединенной пробы продукта, которую готовят, смешивая отобранные точечные пробы расплавлением в атмосфере инертного газа (азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. При проведении анализа следует руководствоваться ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа — до десятичного знака, указанного в таблице технических требований.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Отбор проб
Пробу металлического натрия из специализированной тары отбирают пробоотборником из нержавеющей стали на линии слива (залива) расплавленного металла.
Пробу продукта из барабана и фляги отбирают, отсекая кусок от слитка металлического натрия ножом из нержавеющей стали.
Допускается отбирать пробы расплавленного металла из барабанов и фляг при их заполнении.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Точечную или объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или в металлическую банку с закрывающейся крышкой, в которую предварительно наливают обезвоженное масло или керосин, причем металлический натрий должен быть полностью погружен в масло или керосин. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора проб, фамилии лица, отобравшего пробу.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Внешний вид металлического натрия определяют визуально.
Определение массовой доли щелочи в пересчете на натрий
Аппаратура, реактивы, растворы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретка по НТД вместимостью 50 см3 1-го класса точности или бюретка 2-го класса точности, откалиброванная с погрешностью измерения объема не более 0,05 см3;
колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм3;
пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 25 см3;
цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;
стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12; СН 45/13) по ГОСТ 25336;
стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 см3 или 250 см3 и термически стойкого стекла;
пинцет по ГОСТ 21241;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3; точную концентрацию раствора устанавливают по навески тетраборнокислого натрия по ГОСТ 25794.1;
метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
Из середины куска металлического натрия, тщательно очищенного от масла или керосина фильтровальной бумагой, вырезают кусок массой (2,5000±0,1000) г, быстро вносят его пинцетом в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания и взвешивают.
Навеску натрия переносят пинцетом в термостойкий стакан вместимостью 150—250 см3, в который предварительно налито 60 см3 спирта. Стакан покрывают часовым стеклом.
После полного растворения натрия часовое стекло обмывают над стаканом 20—30 см3 воды, раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).
25 см3 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют его раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую.
Раствор А сохраняют для определения содержания калия и тяжелых металлов.
Обработка результатов
Массовую долю щелочи в пересчете на натрий (X) в процентах вычисляют по формуле
У-0,0023 ■ 1000 ■ 100
где И—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0023 — масса натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;
т — масса навески натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,2 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,7 % при доверительной вероятности Р- 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли калия
Аппаратура, реактивы, растворы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
фотометр пламенный ФПЛ-1, ППФ-УНИИЗ или другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
бюретка по НТД, исполнения 7, вместимостью 10 см3;
колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 1000 см3;
пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 50 см3;
цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 50 см3;
стакан типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см3;
стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;
чаша по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3 или № 115—4 (117—4, 118-4) по ГОСТ 6563;
вода дистиллированная или деминерализованная;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 6 моль/дм3;
натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.;
раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212; хранят в полиэтиленовом флаконе;
газ природный Топливный для коммунально-бытового назначения по ГОСТ 5542, или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или ацетилен по ГОСТ 5457, или водород по ГОСТ 3022;
бумага лакмусовая синяя.
Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб вместимостью 1 дм3 помещают по 6,3500 г хлористого натрия, добавляют 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 см3 раствора, содержащего калий, что соответствует 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 мг/дм3 калия, доводят объем растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.
При хранении в полиэтиленовых флаконах растворы сравнения устойчивы в течение месяца.
Приготовление анализируемой пробы
50 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашу, нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, добавляют 0,2—0,3 см3 избытка раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.