ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МЕДЬ ЦИАНИСТАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10018—79
Издание официальное
Е
25 коп.
'.'Ж
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ .
. „vaWF--. ' ' • • С1
I
УДК 661.8S6.371 :006.3S4
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
М
Группа Л14
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕДЬ ЦИАНИСТАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯТехнические условия
Technical cuprous cyanide.
Specifications
О
Гост
10018—79
Срок действия с 01 01.81
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на техническую цианистую медь, предназначенную для электрохимического меднения при приготовлении цианистых электролитов.
Формула Cu2(CN)2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 179,116.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Техническая цианистая медь должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
Е
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1990 Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя |
Норма |
в пересчете на Си, %, не менее
|
Порошкообразный продукт белого, желтовато-серого или голубого цвета 98 68,5 0,4 0,1 0,03 0,0005 |
Примечания:
1. .Массовая доля цианистой меди дана в пересчете на сухое вещество.
2. Показатели «массовая доля цианистой меди в пересчете на Си», «массовая доля железа» и «массовая доля мышьяка» определяют только для экспорта в соответствии с договором (контрактом).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Цианистая медь по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
При остром отравлении цианистой медью наблюдаются головная боль, головокружение, чувство жжения в полости рта, носа, в гортани, металлический привкус во рту, тошнота, одышка, потеря сознания и судороги.
При хроническом отравлении наблюдаются головная боль, похудание, развивается поражение почек, миокарда, снижение функции щитовидной железы, происходит снижение слуха, зрения, поражается нервная система вплоть до развития параличей.
В организм человека цианистая медь может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.
Предельно допустимая массовая концентрация цианистой. меди в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м3.
Массовую концентрацию цианистой меди в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.
Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106 или ЭХА-221.
При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдыхать амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистой меди на кожу необходимо промыть пораженное место водным раствором соды с массовой долей 2% или водой с мылом, а затем большим количеством воды. Во всех случаях необходимо вызвать врача для оказания медицинской помощи.
При попадании цианистой меди на одежду необходимо немедленно заменить ее на чистую, а загрязненную отправить на дегазацию.
Просыпанную цианистую медь необходимо собрать в специальную емкость, обезвредить дегазирующим раствором и утилизировать в установленном порядке. В качестве дегазирующего раствора применяют водный раствор с массовой долей 10% смеси, состоящей из железного купороса или хлористого железа и гашеной извести (в соответствии 2:1).
Поверхность, на которую был просыпан продукт, необходимо обработать достаточным количеством дегазирующего раствора, а затем промыть большим количеством воды. Для обезвреживания просыпанной цианистой меди допускается использование раствора хлорной извести с массовой долей от 2 до 5% или раствора гипохлорита натрия массовой концентрацией «активного хлора» 5—20 г/дм3.
Тара из-п'од цианистой меди повторному использованию не подлежит, она должна быть обезврежена и уничтожена в установленном порядке.
Цианистая медь негорюча, пожаро- и взрывобезопасна, но в присутствии воды, кислот, углекислого газа она может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.
Область воспламенения цианистого водорода 5,6—40,0% (в объемных долях).
Нижний температурный предел воспламенения — минус 31°С, верхний — 3°С. Температура воспламенения 538°С. Температура вспышки минус 18°С.
При возникновении пожара тушить следует песком, кошмой, асбестовым полотном. Не допускается тушение водой.
Все рабочие помещения должны быть оборудованы общеобменной принудительной вентиляцией, места наибольшего пыления — вытяжной вентиляцией.
В производственных помещениях должны находиться ящики с песком, асбестовое полотно, кошма, а также емкости с достаточным количеством дегазирующего раствора.
Все работы с цианистой медью необходимо проводить с соблюдением мер индивидуальной защиты.
В качестве средств индивидуальной защиты необходимо применять специальные костюмы по ГОСТ 27574—87 и ГОСТ 27575—87, сапоги по ГОСТ 5375—79 (допускается применение ботинок по ГОСТ 5394—89), резиновые перчатки по ГОСТ 20010—74 или брезентовые рукавицы, защитные очки по ГОСТ 12.4.013—85, СИЗОД-ФП-ЗЮ— респиратор ПУ-2К согласно типовым нормам выдачи.
Все работающие должны иметь при себе СИЗОД-ФГ-130 В8 или СИЗОД-ФГП-130 В — противогаз по ГОСТ 12.4.121—83.
При тушении пожара необходимо пользоваться противогазами или шланговыми дыхательными аппаратами, кислородоизолирующими противогазами.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Цианистую медь принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве, массой не более Ют.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
количество мест в партии;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Для контроля качества продукта пробы отбирают от 5% единиц упаковки, но не менее чем от четырех барабанов. Если число мест в партии менее четырех, то контролю подвергают каждую единицу упаковки.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, отличающихся от указанных в настоящем стандарте.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят со средствами измерения, оборудованием и реактивами, указанными в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Отбор проб
Из каждого барабана отбирают по две точечные пробы щупом из специальной стали, погружая его на 3/4 барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 150 г. Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой.
На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи: «Осторожно— Яд».
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Внешний вид определяют визуально.
Определение массовой доли цианистой меди
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgNO3) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), титр раствора устанавливают по раствору хлористого натрия методом Мора.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 5%.
Натрий цианистый технический по ГОСТ 8464—79, раствор готовят следующим образом: 1,9 г цианистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают; или калий цианистый технический по ГОСТ 8465—79, раствор готовят следующим образом: 2,5 г цианистого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055—78. раствор с (V2 Ni(NO3)2-6H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят следующим образом: 14,54 г Ni(NO3)2-6HzO взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Бюретка 1—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 1(4)— 2—2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—10(25, 50, 100) по ГОСТ 1770—74.
Колба коническая Кн-1/2/—500 по ГОСТ 25336—82.
Колба плоскодонная П-1/2/—500 по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-3—400 по ГОСТ 25336—82.
Воронка капельная ВД-1 (3)—50(100) ХС по ГОСТ 25336—82.
Каплеуловитель КО-60 ХС или КО-100 ХС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Определение поправочного коэффициента (К.) к раствору азотнокислого никеля
25 см3 раствора цианида (цианистого натрия или цианистого калия) пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора аммиака, 1 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.
Вторую порцию (25 см3) того же раствора цианида переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора аммиака, 0,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления красного осадка.
Поправочный коэффициент (К) к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
Vi — объем раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см3.
Проведение анализа
Для определения массовой доли цианистой меди пользуются прибором, изображенным на черт. 1.
/—коническая колба; 2—капельная воронка; 3—брызгоуловитель; 4—холодильник; 5—отводная трубка; 6—приемник
Черт. 1
Около 0,5000 г цианистой меди помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 воды и 25 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и брызгоуловитель.
Брызгоуловитель соединяют с холодильником, соединенным другим концом с отводной трубкой. Нижний конец отводной трубки погружают в поглотительный раствор приемника.
Приемником является плоскодонная колба вместимостью 500 см3, в которую наливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора аммиака, раствор гидроокиси натрия в количестве, необходимом для связывания цианистого водорода, выделяющегося из цианистой меди, из расчета 22,5 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г навески пробы.
В коническую колбу из капельной воронки приливают 30 см3 серной кислоты. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не отгонится в приемник 100 см3 дистиллята. В конце перегонки при наличии комочков нерастворившейся цианистой меди время отгонки продлевают до полного их растворения. После этого брызгоуловитель отсоединяют от холодильника, ополаскивают холодильник и отводную трубку водой, собирая промывные воды в приемник. К содержимому приемника прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никел^ до появления неисчезающего хлопьевидного красного осадка.