---

ГОСТ 851.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо вастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз го с стандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 75 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.4—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.4-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996 *

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Гбсстандарта России

ГОСТ 851.4-93

О

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения меди

Primary magnesium.

Methods for determination of copper

КСТУ 1709

Д

OKC 77.100

ата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мас­совой доле меди от 0,0003 % до 0,05 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,05 %) методы определения меди в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю меди определяют из двух параллельных наве­сок.

   3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой плотности или атомной абсорбции.

   4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

   5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности.

2. Издание официальноеФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
   С ПРИМЕНЕНИЕМ

1,5-ДИ-(2-ОКСИ-4-НИТРОФЕНИЛ)-3-АЦЕТИЛФОРМАЗАНА

Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с 1,5- ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном и последующем изме­рении оптической плотности раствора.

Спектрофотометр.

Электромагнитная мешалка.

Бумага индикаторная универсальная, pH 1:10 — по ТУ 6—09—1181

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм³.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная — по ГОСТ 6552, раствор с молярной кон­центрацией 1 моль/дм³.

гидроокись натрия — по ГОСТ4328, раствор с массовой концен­трацией 100 г/см³.

Ацетон — по ГОСТ 2603.

1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан — по ТУ 6— 09—07—1440, раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм³: 0,025 г 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана растворяют в 70—80 см³ ацетона при перемешивании с помощью электромагнит­ной мешалки, доливают до объема 100 см³ ацетоном и снова переме­шивают.

Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОС*Г 8.315.

Вода бвдистиллированная.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 1,0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу- вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

см³ раствора А содержит 1 мг меди

.

Раствор Б: 2 см³ раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,002 мг меди.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, устанавливают pH 4—5 раствором гид­роксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм³, 2 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 30 см³ ацетона, 2 см³ раствора 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плот­ность раствора при длине волны 640 нм. Раствором сравнения слу­жит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

Аликвотная часть
раствора , cm^j

2,0

2,0

1,0 0,5

10

5

2

2

От 0,0003 до 0,001 включ.

Св. 0,0010 » 0,004 »

» 0,0040 » 0,010 »

» 0,0100 » 0,050 »

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мер­ных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг меди. Раствор седьмой колбы является раство

­

ром контрольного опыта. В каждую колбу добавляют по 4 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/см³ и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

_х=т₁УЮ0 т- V

где — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г;

— объем аликвотной части раствора пробы, см³.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂— показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в разных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля меди, %

От 0,0003 до 0,001 включ. Св. 0,0010 » 0,003 »

» 0,0030 » 0,010 »

» 0,0100 » 0,030 »

» 0,0300 » 0,050 »

0,00015

0,00040

0,00100

0,00200

0,00500

0,00020

0,00060

0,00150

0,00300

0,00700

0,00016

0,00050

0,00120

0,00200

0,00600

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.j ГОСТ 851.4-93

I

I,

‘ Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ОКСАЛИЛ ДИГИД РАЗИ ДА

Метод основан на образовании окрашенного в сиреневый цвет ком­плексного соединения меди с ацетальдегидроксалилгидразидом и пос­ледующем измерении оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний лимоннокислый — по ТУ 6—09—01—768, раствор с мас­совой концентрацией 400 г/дм³.

Спирт этиловый — по ГОСТ 18300, раствор с массовой концентра­цией 960 г/дм³.

Нейтральный красный — по ТУ 6—09—07—1634, раствор с массо­вой концентрацией 1 г/дм³ в этиловом спирте.

Пара-нитрофенол — по ТУ 6—09—3973, раствор с массовой концен­трацией 0,5 г/дм³.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, раствор с массовой концен­трацией 200 г/дм³.

Буферный раствор с pH 9,9 : 500 см³ раствора хлористого аммония смешивают с 500 см³ раствора аммиака.

Альдегид уксусный, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм³ : в мерную колбу емкостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды, охлаждают до температуры 278—283 К, медленно приливают небольшими порциями из охлажденной ампулы 400 г уксусного альде­гида, перемешивают и охлаждают колбу в воде со льдом. Доливают до метки водой и перемешивают. Все операции проводят в вытяжном шкафу.

Оксалилдигидразид — по ТУ 6—09—09—566, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³: 2,5 г оксалилдигидразида растворяют в воде, нагретой до температуры 313—323 К, охлаждают, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.Медь марки МО — по ГОСТ 859.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: готовят по п. 2.2.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг меди.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мер­ных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150 мг меди. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. В каждую колбу добавляют по 5 см³ раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

т

(2)

, Г-100

где т₁ — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г;

V_Y — объем аликвотной части раствора пробы, см³.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных услови­ях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля меди, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

Св. 0,0010 » 0,0050 » » 0,0050 » 0,0100 »

0,0002

0,0004

0,0010

0,0003

0,0006

0,0015

0,0002

0,0005

0,0012