Страница 2: ГОСТ 5852-79. Реактивы. Медь (II) уксуснокислая 1-водная. Технические условия (68785)

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см³) и растворяют в 195 см³ воды. К раствору осторожно прибавляют 5 см³ серной кислоты; нагревают до 70—80 °С и мед­ленно пропускают ток сероводорода, все время поддерживая эту температуру до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем доводят объем раствора водой да метки и перемешивают.

Охлажденный и отстоявшийся раствор быстро фильтруют че­рез складчатый обеззоленный фильтр «белая лента», полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения воз­можного окисления сернистой меди и прохождения вследствие этого меди в фильтрат).

100 см³ фильтрата (соответствует 2,5 г. препарата) переносят* цилиндром в выпарительную чашку, предварительно прокален­ную при 500—600 °С до постоянной массы и взвешенную (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного, знака), и выпаривают сначала на водяной,, Зі затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—60Q.°G до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящега стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре* вышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

для препарата «чистый» — 7,5 мг.

Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля па п. 4.9.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре* зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа 20% для препарата «чистый для анализа» и 15% для

Пробирка П4-20(25) —14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 и 5 или 10 смТ Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний гидроцитрат 4-воДный, раствор с массовой долей 10%.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³Ni.

Смесь кислот «царская водка» готовят, смешивая один объем концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концент­рированной соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

К остатку, полученному по п. 4.8, прибавляют 4 см³ смеси кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворя­ют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 10 см³ воды, прибавляют 14 см³ воды, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего отанд|рта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки ро­зовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата «чистый для анализа» — 0,006 мг Ni,

для препарата «чистый» — 0,01 мг Ni,

0,08 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 см³ раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см³ бромной воды, 7 см³ раствора аммиака и 3 см³ раствора диметилглиок- сима.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), при слабом нагревании растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), охлаждают и измеряют pH раство­ра на универсальном иономере Эб-74 или другом приборе с ос­новной допускаемой погрешностью ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, ■равное 0,1 ед. pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 ед. pH при доверительной вероятности Р=0,95.

1. 4.9.1—4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии а ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9. ■

Группа фасовки: IV, V и VI, не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со* ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан* ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад* ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной уксусно* кислой меди требованиям настоящего стандарта при соблюдении; условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 г. со дня из­готовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Смородинская, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.79 № 290

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5852—70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстан­дарта от 26.06.89 № 2026

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)