ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАДМИЙ
АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 1-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л51
ДК 546.48'175—41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАДМИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ ГОСТ
Технические условия 6262—79
Reagents. Cadmium nitrate, 4-aqueous.
Specifications
РКП 26 2321 0020 00
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кадмий, представляющий собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде и этиловом спирте.
Формула. Cd(NO3)2-4H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 308,47.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
4-водный азотнокислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Норма
|
Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2321 0023 08 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3221 0022 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0021 10 |
|
1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кадмия [Cd(NO3)2 4Н2О], %, не менее |
99,5 |
99,0 |
99,0 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
|
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
|
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
|
5. Массовая доля аммиака (NH3), %, не более |
0,005 |
Не нормируется |
Не нормируется |
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
0,0005 |
|
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
0,0002 |
|
0,001 |
0,001 |
0,002 |
|
10. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
|
0,001 |
0,002 |
0,002 |
|
13. Массовая доля натрия, калия, кальция, магния (Na+K+Ca+Mg), %, не более |
0,02 |
0,02 |
0,05 |
|
14. pH раствора препарата с массовой долей 5 % |
4-5 |
Не нормируется |
Не нормируется |
(
Издание официальное
Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Кадмий азотнокислый 4-водный — политропный яд.
Накапливается в организме.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,05/0,01 мг/м3 (числитель — максимальная, знаменатель — среднесменная), класс опасности 1.
Предельно допустимая концентрация в воде культурно-питьевого пользования — 0,001 мг/дм3 (по кадмию), класс опасности 2. Лимитируемый показатель вредности — санитарно-токсикологический.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду, фартук), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При работе не допускается контакт 4-водного азотнокислого кадмия с легковоспламеняющимися жидкостями.
При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Массовые доли цинка, мышьяка, натрия, калия, кальция и магния (Na+K+Ca+Mg) изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 290 г.
а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кадмия проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при перемешивании в 100 см3 воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Для установления коэффициента поправки раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации с (ди-Na- ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) допускается использовать кадмий марки КдО или КдОА; масса навески кадмия для приготовления 1 дм3 раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм3 - 5,6200 г.
Массовую долю 4-водного азотнокислого кадмия (А) в процентах вычисляют по формуле
v_ V-0,01542 • 100
т
где V— объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01542 — масса 4-водного азотнокислого кадмия, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na- ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см3 горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата химически чистый и чистый для анализа и ± 25 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 46 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
Полученный раствор помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,05 мг SO4; для препарата чистый для анализа — 0,075 мг SO4; для препарата чистый — 0,075 мг SO4, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
В результат анализа вносят поправку на массовую долю сульфатов в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим способом (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.2 — 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли аммиака
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 20 %.
Раствор, содержащий NH3; готовят по ГОСТ 4212.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2) и 5 см3.
Цилиндры 1 (3)—50 и 2 (4)—50 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу, опускают несколько керамических неглазурованных колечек, растворяют в 43 см3 воды, прибавляют 7 см3 раствора гидроокиси натрия, быстро перемешивают и сразу присоединяют к холодильнику. Отгоняют 25 см3 жидкости в цилиндр с пришлифованной пробкой, содержащий 5 см3 раствора соляной кислоты и 15 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, добавляют 1 см3 реактива Несслера и снова тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг NH3, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 см3 раствора аммиака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
В результат анализа вносят поправку на массу железа в 5 см3 раствора аммиака, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят в сернокислой среде, не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнор- тутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг,
для препарата чистый — 0,002 мг
и соответствующие количества реактивов.
4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли магния, меди и свинца (Измененная редакция, Изм. № 2).
Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
