7-водного сернокислого никеля, 30—40 г/дм3 борной кислоты, ОД—1,2 г/дм3 формалина, при температуре электролита 48—5І2°С, плотности тока 1,5—1,9 А/дм2 в течение 3—5 мин.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ РАСТВОРОВ
Таблица 5
П
2, 8
1-3, 7, 8
Обработка в органических растворителях, карта 2
Травление, карта 3
1, 3, 7
Обезжиривание, карта 1
Наименование
технологиче-
ской операции,
номер карты,
состава
В ванне на 3/4 объема наполненной горячей водой, последовательно растворяют расчетное количество всех компонентов, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание кальцинированной соды трннатрийфосфата. При отсутствии пены на поверхности раствора периодически добавляют препарат ОС-20.
При обезжиривании следят за рабочим уровнем раствора, при необходимости доливают горячую воду и удаляют с поверхности раствора через сливной патрубок в канализацию слой жиров и загрязнений
Раствор готовят, смешивая расчетное количество указанных компонентов, доводят водой до необходимого объема и перемешивают.
При помутнении раствора и ослабевании его действия раствор заменяют новым
Раствор готовят в смесителе, который на '/з объема заполняют водой, в которой при перемешивании растворяют расчетное количество хромового ангидрида или двухромовокислого калия. Затем небольшими порциями осторожно прибавляют расчетное количество серной кислоты. Раствор тщательно перемешивают, при необходимости доводят водой до заданного объема и перекачивают в ванну травления.
В охлажденный раствор хромового ангидрида и серной кислоты (приготовленный вышеописанным способом) при перемешивании небольшими порциями вводят расчетное количество ортофосфорной кислоты, раствор охлаждают, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
Приготовленный раствор прорабатывают в течение 1 ч при температуре 50—60°С и загрузке заготовок из пластмасс площадью не менее 5 дм2 на 1 дм3 раствора.
Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание компонентов.
Наименование
технологиче-
ской операции,
номер карты,
состава
Приготовление н корректирование раствора
Корректируют растворы введением в них требуемого количества хромового ангидрида или бихромата, растворенного в минимальном количестве воды и серной (или серной и орто- фосфорной) Кислоты.
Раствор сохраняет работоспособность до накопления в нем 30 г/дм’ ионов хрома Сг (111) или 3 г/дм’ ионов меди, железа, никеля. После этого процесс травления значительно замедляется. раствор становится вязким, зеленым и его заменяют свежим
В
4
5, 6
ванне, на 2/:) объема наполненной водой, растворяют расчетное количество марганцевокислого калия, затем при перемешивании вводят фтористоводородную кислоту, растворы охлаждают и медленно при перемешивании малыми порциями вводят расчетное количество серной кислоты. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают.В ванне, на 2/з объема наполненной водой, растворяют расчетное количество едкого натрия раствор охлаждают и добавляют расчетное количество азотистокислого натрия (в случае его применения). Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают.
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание едкого натра.
Концентрированную серную кислоту (р=1,84) разбавляют до 78%-ной (1400 г/дм’ или 750 мл/дм’ концентрированной серной кислоты) (р = 1,7). в которой растворяют расчетное количество хромового ангцдрида или бихромата калия (или натрия) (хромовая смесь).
30 дм’ концентрированной соляной кислоты разводят водой до 1 дм’ и в полученном растворе растворяют 10 г двухлористого палладия
К 1 дм’ ранее приготовленной хромовой смеси добавляют 5 см’ солянокислого раствора двухлористого палладия или раствор хромовой смеси нагревают до 7О°С, погружают детали и добавляют 5 см’ солянокислого раствора двухлорнстого палладия.
Раствор используют до полного израсходования компонентов, когда раствор становится зеленым
П
1. 2, 3
Нейтрализация. карта 4
1
ри употреблении препарата «Хромина» расчетное его количество добавляют непосредственно в ваннуВ ванне, на 2/;ч объема наполненной водой, подкисленной расчетным количеством серной кислоты, растворяют расчетное количество сернокислого железа (11). Раствор доводят водой до необходимого объема н перемешивают
В
2, 4-6
ванне, наполненной на 1/з объема водой, растворяют расчетное количество компонентов, затем доводят водой до заданного объема и перемешиваютНаименование
технологиче-
ской операции,
номер карты,
состава
Приготовление н корректирование раствора
В
3
1. 2, 4, 5
Сенсибили-
зация, карта 5
Эксплуатируют эти растворы до накопления количества хрома (III) не более 30 г/дм3. В случае приобретения зеленоватой окраски раствор заменяют свежим
В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество соляной кислоты (не содержащей железа), затем вводят необходимое количество 2-водного двухлористого олова, раствор тщательно перемешивают, доводят водой до заданного объема н опять перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.
В приготовленный раствор вводят гранулированное олово в случае его применения.
Корректирование раствора проводят по данным химического анализа на двухлористое олово и соляную кислоту.
Раствор фильтруют для удаления с его поверхности порошкообразной пленки.
Для быстрой качественной оценки пригодности раствора его пробу смешивают с равным объемом свежеприготовленного раствора активации. Если смесь окрашивается в красный или коричнево-красный цвет — раствор пригоден к работе, в противном случае его заменяют свежим.
В
Активация, карта 6
редной примесью в растворах являются ноны железа (III) н меди (II)В отдельную емкость с водой, нагретой до 50—60°С, вводят расчетные количества соляной кислоты, затем тщательно измельченного в фарфоровой ступке двухлорнстого палладия. Приготовленный раствор сливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
Корректирование раствора проводят по данным химического анализа на содержание двухлористого палладия и соляной кислоты.
Качественную оценку раствора проводят при смешивании его пробы с равным объемом евежеприготозленного раствора сенсибилизации. Раствор активации пригоден к работе, если смесь окрашивается в красный или коричнево-красный цвет.
Бурый осадок, выпадающий при попадании ионов олова в раствор активации, удаляют периодическим фильтрованием.
В
Совмещенная активация, карта 7
1
редной примесью в растворе являются ионы железа (III), не более 1 мг/дм3Рабочий раствор готовят из двух предварительно приготовленных растворов: раствора I и раствора хлористого калия (или натрия) 2.
Наименование
технологиче-
ской операции,
номер карты,
соста ва
Приготовление и корректирование раствора
Раствор 1 получают, смешивая два предварительно приготовленных раствора (А и Б).
Раствор А : в термостойкой стеклянной посуде к 15 г палладия двухлористого добавляют 0,09 дм3 соляной кислоты (36%) и нагревают до полного растворения соли. Затем раствор разбавляют водой до 0,25 дм3 и охлаждают.
Раствор Б: 660 г олова двухлористого 2-водного растворяют при нагревании в 0^27 дм3 соляной кислоты (36%). После охлаждения раствор разбавляют водой до 0,75 дм3.
Затем при перемешивании раствор Б вливают в раствор А, нагревают до температуры кипения и выдерживают при этой температуре 10—15 мин
В отдельной емкости в минимальном количестве воды растворяют 1,6 кг хлористого калия (или 1,2 кг хлористого натрия), добавляют 1,7 дм3 соляной кислоты (36%) и разбавляют водой до 10 дм3 (2). В полученный раствор 2 при перемешивании вливают 0,66 дм3 раствора 1.
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание двухлористого олова, двухлористого палладия, соляной кислоты и ионов хлорида. При уменьшении двухлористого олова до 10 г/дм3 добавляют 38 см3/дм3 раствора Б. Затем раствор нагревают до 60—70“С и выдерживают при этой температуре 10—20 мин.
При уменьшении концентрации двухлористого палладия до 0,2 г/дм3 добавляют 13 см3/дм3 свежеприготовленного раствора А.
При уменьшении концентрации соляной кислоты до 130 см3/дм3 добавляют концентрированную соляную кислоту.
В случае образования осадка или снижения активирующей способности раствора его корректируют по содержанию двухлористого олова, двухлористого палладия и соляной кислоты, но не фильтруют.
Примечания:
Если необходимо готовить большой объем раствора, то удобно нагревать острым водяным паром. При этом необходимо учесть разбавление раствора из-за увеличения объема за счет конденсации пропускаемого через раствор пара.
Раствор 1 рекомендуется готовить лишь в таком количестве, которое необходимо для приготовления рабочего раствора. Приготовленный раствор следует хранить в закрытом сосуде. При длительном хранении образовавшуюся взвесь растворяют при нагревании 10—15 мин до температуры не ниже 60°С.
Приготовленный рабочий раствор активации хранят в закрытом сосуде.
Наименование
технологиче-
ской операции,
иомер карты,
состава
Приготовление и корректирование раствора
Рабочий раствор готовят из двух предварительно приготовленных растворов, раствора 1 и раствора кислого сернокислого натрия и хлористого натрия (или калия) 2.
Раствор 1 получают смешивая два предварительно приготовленных раствора А и Б
Раствор А: в термостойкой стеклянной посуде к 7 г двухлористого палладия добавляют 0,3 дм3 концентрированной соляной кислоты, нагревают (под тягой) до полного растворения соли, добавляют 0,2 дм3 воды и раствор охлаждают до MFC.
Раствор Б: в термостойкой стеклянной посуде к 420 г 2- водного двухлористого олова добавляют 0.2 дм3 концентрированной соляной кислоты, нагревают (под тягой) до полного растворения соли, постепенно добавляя 0.15 дм3 воды и охлаждают до 50°С.
Раствор А при перемешивании сливают с раствором Б (при температуре растворов 40—50°С). Затем раствор постепенно нагревают до 90—95°С (избегая при этом перепада температуры) и выдерживают при этой температуре 10—16 мин. Затем объем раствора доводят водой до 1 дм3 и оставляют созревать на 10—20 ч.
Если раствор приготовлен правильно, то его капля на фильтровальной бумаге имеет черно-коричневый цвет, который не меняется со временем. Если цвет красно-коричневый, это означает, что раствор недостаточно выдержан при температуре 90—95’С.
Готовый раствор хранят в темной герметичной посуде, в защищенном от света месте.
Раствор 2 готовят, растворяя в воде расчетное количество кислого сернокислого натрия и хлористого натрия (или хлористого калия), добавляя расчетное количество соляной кислоты. Затем раствор доводят водой до необходимого объема и перемешивают.
Для приготовления 1 дм3 рабочего раствора активации смешивают необходимое количество растворов.
Объем см5, в |
заствора. 1 дм5 2 |
Концентрация компонентов, г/дм3 |
Рабочая температура, °С |
||
PdCI3 |
SnCk |
неї |
|||
30 |
970 |
0.20 |
13 |
16 |
48—52 |
40 |
960 |
О 30 |
17 |
20 |
38—42 |
50 |
950 |
0.35 |
21 |
25 |
28—32 |
60 |
940 |
0.40 |
25 |
ЗО |
28-32 |
Наименование технологической операции, номер карты, состава |
Приготовление и корректирование раствора |
Раствор совмещенной активации следует предохранять от контакта с воздухом. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание двухлористого олова и двух-, лористого палладия. Когда содержание палладия уменьшается на 10—15%, а содержание олова (11) на 20—'25%, добавляют соответственно раствор А или свежеприготовленный раствор Б.
После накопления в растворе большого количества олова (IV), когда активирующая способность раствора не восстанавливается после его корректирования, его заменяют свежим. Отработанный раствор регенерируют.
Д
Акселерация, карта 8 1—5
опустимое количество олова (IV) 40—60 г/дм3В ванне, на 2/« объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество компонентов, указанных в рецептуре. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают.
К
Химическое
никелирование,
карта 9
1
орректируют растворы по данным химического анализа.