---

каплям раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет не изменится на желтый, и еще 1 см³ в избыток. Если желтый или оранжевый цвет образуется сразу же

при приливании индикатора, добавляют сине-фиолетового цвета раствора, до­бавляя по каплям 0,25 моль*дм-³ раствора гидроокиси натрия, затем продолжают подкисление. Желтый подкисленный раствор титруют раствором нитрата ртути (II) до однородного сине-фиолетового окрашивания.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 2,5 мг ионов хлора, титрова­ние следует выполнять, используя 0,00705 моль* дм-³ раствора нитрата ртути (II) и микробюретку. В этом случае проводят холостое титрование 50 см³ воды.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 0,1 мг ионов хлора, концент­рацию пробы повышают выпариванием до 50 см³

1в.6. Обработка результатов

ІВ.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) хлор-ИОН В МГ *М“ ² -сут

в пересчете на

вычисляют по формуле

2.(А—В)-М-35,5-У_т

^Х~ Va-S-T

где А —объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование пробы, см³;

В — объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование холостой пробы, см³;

М — концентрация раствора нитрата ртути (II), моль*дм~³;

V а — объем пробы, взятый для титрования, см³;

У_т — общий объем пробы хлоридов, см³;

S — площадь экспонированной поверхности полотна или марли, и², т — продолжительность экспозиции, сут, 35,5 — атомная масса хлора, г

1в 6 2 Среднее квадратическое отклонение s — поп 1662

1г Фотометрический метод

1г 1 Сущность метода заключается на реакции ионов хлора с тиоцианатом ртути, сопровождающейся образованием хлорной ртути

Выделившиеся ионы тиоцианата образуют с присутствующими ионами желе­за комплекс, которы н окрашивает раствор в красный цвет

Метод рекомендуется применять для анализа проб с низким содержанием хлоридов

1г2 Отбор проб—поп 1а2

1г3 Аппаратура, реактивы, растворы

Мерные колбы вместимостью 25, 100, 250, 1000 см³ по ГОСТ 1770—74, спектрометр типа ФЭК Н, ртути (II) нитрат, калия тиоцианат, нитрат железа трехвалентного, раствор концентрацией 0,2 моль* дм~³, кислота хлорная, ч д а натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч д а , вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, спирт этиловый 95 % ный 1г 4 Подготовка к анализу 1г 4 1 Приготовление раствора пробы — по п 1а 4 1г 4 2 Приготовление рабочего раствора тиоцианата ртути 35 г тиоцианата ртути растворяют в 50 см³ воды, подкисленной 1—2 см³ азотной кислоты 20 г тиоцианат калия растворяют в 50 см³ воды, и перемешивая, медленно добавля­ют в раствор нитрата ртути (II) Полученный осадок пять раз промывают во­дой отделяют при помощи центрифугирования или декантирования и высушива­ют при температуре 110 °С 15 и г полученного указанным способом тиоцианата ртути растворяют в 100 см³ этилового спирта

1г 4 3 Приготовление раствора нитрата железа трехвалентного в мерной колбе вместимостью 100 см³ растворяют 5 г нитрата трехвалентного железа в 30 см³ воды, добавляют 50 см³ 42 % ного раствора хлорной кислоты и доводят водой до метки

1г44 Приготовление запасного раствора хлористого натрия с концентраци­ей ионов хлора 7* 10~³ моль*дм-³ в мерной колбе вместимостью 1000 см³ рас­творяют 409,1 мг хлористого натрия в 100 см³ воды и доводят водой до метки

1 г 4 5 Приготовление рабочего раствора хлористого натрия с концентрацией ионов хлора 1,4* 10-⁴ моль* дм-³ в мерной колбе вместимостью 250 см³ доводят 5 см³ запасного раствора хлористого натрия водой до метки

1г5 Проведение анализа

1г 5 1 В мерную колбу вместимостью 25 см³ переносят 20 см³ пробы пипет­кой, добавляют 2 см³ раствора нитрата трехвалентного железа и 2 см³ раствора тиоцианата ртути доводят водой до метки и перемешивают Через 20 мин измеря­ют оптическую плотность раствора на спектрометре при длине волны 460 нм в кювете с рабочей толщиной поглощающего елся раствора 5 см

Содержание хлоридов в растворе определяют с помощью калибровочной кри­вой

1г 52 Для построения калибровочной кривой готовят последовательно стан­дартный раствор из 1,0, 3,0, 5,0, 7,0, 10,0 см³ рабочего раствора, что соответст­вует <0,005, 0,015, 0,025, 0,035, 0,050 мг ионов хлора, способом, аналогичным под­готовке раствора пробы по п 1а 4

Затем строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности раст­воров от соответствующих им содержаний хлоридов.

1г.6. Обработка результатов

ІГ.6.1. Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X) в пересчете на

хлор-ион В МГ • М-²’СуТ~¹ вычисляют по формуле где X' — содержание хлоридов в пробе, взятой для анализа, мг;

V_T — общий объем пробы хлоридов, см³;

V_a — объем пробы, взятой для анализа, см³;

S — площадь экспонируемой поверхности, м²; т — продолжительность экспозиции, сут.

1 г.6.2. Среднее квадратическое отклонение s— по п. 16.6.2, Приложение 46 (Введено дополнительно, Изм. № 3, 4). Приложение 5 (Исключено, Изм. № 3).

ГОСТ 9 940—74

ГОСТ 9 905—82

ГОСТ 9 906—83

ГОСТ 12 1 005—76

ГОСТ 17 2 4 02—81

ГОСТ 83-79

ГОСТ 857—78

ГОСТ 1277—75

ГОСТ 1692—85

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 2823—73

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4232—74

ГОСТ 4233—77

4.2

Приложение 4а Приложение 46

Приложение 2

Приложение 2 Приложение 1, 4а

Приложение 4а

Приложения 4а, 46

Приложение 1

Приложения 1, 4а, 46

Приложение 1

Приложение 4а

Приложение 1

Приложения 1, 4а

Приложение 1

Приложения 1, 4а

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. В. Ганнушкина, канд. техн, наук; Т. Г. Смирнова, канд. техн, наук; Л. Г. Анапольская, канд. геогр. наук; Ю. Н. Ми­хайловский, д-р хим. наук; А. М. Шляфирнер, канд. техн, на­ук; Г. С. Фомин, канд. хим. наук (руководитель темы); Е. С. Селезнева, д-р геогр. наук; О. П. Петренчук, канд. физ. мат. наук; Г. Б. Кларк, канд. техн, наук; Л. А. Шувахина, канд. техн, наук; Р. С. Жаворонкова; О. Б. Пашина; Г. П. Яку­бова; И. Е. Трофимова; К. И. Афанасьев, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.10.74 № 2327

3. Периодичность проверки —- 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 991—78 и СТ СЭВ 5292—85, СТ СЭВ 6444—88

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, приложения

бозначение НТД, на который дана ссылка

П

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Продолжение

Номер пункта, приложения

ГОСТ 4234—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4520—78 ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 10163—76

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 12290—80 ГОСТ 13045—81 ГОСТ 15150—69

ГОСТ 16350—80

ГОСТ 18300—87 ГОСТ 18954—73 ГОСТ 23932—79 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336—82

риложение 46

Приложение 46

Приложения 4а, 46

Приложение 1

Приложения 1, 4а, 46

Приложение 46

Приложение 1

Приложение 4а

Приложение 4а

Приложение 1

Вводная часть, 2 1, 2а.1;

26 3, Приложения 16, 2, 46

4.1

Приложение 1

Приложение 1

Приложение 4а

Приложения 4а, 46

Приложения 4а, 46

Переиздание (октябрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвер­жденными в мае 1979 г., ноябре 1986 г. и 26.04.88, Пост. № 1142, октябре 1989 г. (ИУС 8—79, 1—87, 7—88, 2—90).

Изменение № 4 ГОСТ 9.039—74 Единая система защиты от коррозии и старе­ния. Коррозионная агрессивность атмосферы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 № 3197

Дата введения 01.07.90

П

при СМ

од обозначением стандарта на обложке и первой странице дополнить обоз­начением: СТ СЭВ 6444—88, заменить обозначение: СТ СЭВ 991—74 на СТ СЭВ 991—78.

П

«Методики

ункт 3.6. Заменить слова: «Гидрометеорологической службой СССР» на «Государственного комитета СССР гидрометеорологии».

Приложение 46. Наименование изложить в новой редакции: определения количества выпадения хлоридов»;

дополнить наименованием раздела: «1а. Нефелометрический методэ;

приложение дополнить разделами — 16—1г:

«16. Потенциометрический метод определения хлоридов с электродами, чув

с

потенциометрических измерениях кон-

ионов хлорида с диапазоном измере-

приготовленныи согласно инструкции

твительными к ним

Прибор измерительный концентрации ния от 1 до 10“⁵ моль*дм-³.

Раствор юстировочный стандартный, по использованию измерительного прибора.

Концентрацию хлорида в растворах пробы определяют согласно требовани ям инструкции по использованию измерительного прибора.

сут-¹ вычисляют по формуле

X'

S-т ’

где X' — содержание хлоридов в пробе, мг;

S — площадь экспонируемой поверхности полотна или марли, м²; т — продолжительность экспозиции, сут.

16 6 2 Среднее квадратическое отклонение s по п 16 приложения 4а, при £=0,5908 для трех параллельных измерений

1в Титриметрический метод

1в 1. Сущность метода заключается в титровании раствора хлоридов раство­ром нитрата ртути (II) в присутствии индикатора

1в 2. Отбор проб — по п. 2.

1в 3, Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см³ по ГОСТ 1770—74,

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч д а ; раствор концентрацией

0,025 моль-дм-³,

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч, раствор концентрацией

0,05 моль-дм-³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 чд а, раствор концентрацией

0,25 моль-дм-³;

ртути (II) нитрат, чда, раствор концентрацией 0,0125 моль-дм-³;

дифенилкарбазон;

бромфенол синий,

с

72

пирт этиловый 95 %-ный, вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 1в4 Подготовка к анализу 1в 4 1 Приготовление раствора пробы — по п. 4

1в4 2 Приготовление раствора хлористого натрия: 1,4611 г хлористого нат­рия, высушенного в течение 1 ч при температуре 300 °С, растворяют в дистилли­рованной воде и разбавляют до 1000 см³ в мерной колбе.

1в4 3 Приготовление раствора нитрата ртути (II)- в мерной колбе вмести­мостью 1000 см³ растворяют 4,2830 г нитрата ртути (II) в 50 см³ воды, подкис­ленной 0*5 см³ азотной кислоты, и доводят водой до метки При необходи­мости фильтруют и определяют точную концентрацию титрованием раствором хлористого натрия по п 1в4 2.

1в 4 4 Приготовление раствора дифенилкарбазона/бромфенола синего: в мерной колбе вместимостью 100 см³ растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0,5 г бромфенола синего в 75 см³ 95 %-ного этилового спирта и доводят им до метки.

Раствор хранят в темной бутылке в холодильнике 1в 5 Проведение анализа

Аликвотную часть пробы, которая не должна содержать более 20 мг ионов хлора (данные о количестве ионов хлора в пробе получают предварительным титрованием), помещают в стакан для титрования, добавляют 5—10 капель ин­дикатора Если появляется с ине-фиолетовый или красный цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет не изменится на желтый

,и еще 1 см³ в избыток Если желтый или оранжевый цвет образуется сразу же при приливании индикатора, добиваются сине-фиолетового цвета раствора, до­бавляя по каплям 0,25 моль-дм^-3 раствора гидроокиси натрия, затем продолжают подкисление Желтый подкисленный раствор титруют раствором нитрата ртути (II) до однородного сине-фиолетового окрашивания.

Если аликвотная часть пробы содержит менее 2,5 мг ионов хлора, титрова-

ние следует выполнять, используя 0,00705 моль-дм^-3 раствора нитрата ртути (II) и микробюретку В этом случае проводят холостое титрование 50 см³ воды. Если аликвотная часть пробы содержит менее 0,1 мг ионов хлора, концент­рацию пробы повышают выпариванием до 50 см³

1

в пересчете на

в6 Обработка результатов

1

хлор-ион В МГ'М-²-

в6 1 Количество выпадающих из атмосферы хлоридов (X)

сут^—1 вычисляют по формуле

2 (Л—В) М 35,5 V_T

где А — объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование пробы, см³,

В — объем раствора нитрата ртути (II), израсходованный на титрование холостой пробы, см³,