---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5065—73

Издание официальное

БЗ 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

гост
5065-73

расители органические
СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ

Технические условия

Organic dyes. Sulphur black paste.
Specifications

ОКП 24 6162 9010

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на органический краситель сернистый черный, выпус­каемый в виде пасты.

Краситель предназначен для крашения хлопкового и вискозного волокон.

Ассортимент волокон и изделий из них, подлежащих окрашиванию данным красителем, устанавливается в зависимости от их назначения, в соответствии с показателями устойчивости окраски, которые обеспечиваются этим красителем.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

   1. Стандартный образец красителя утверждают в установленном порядке.

Концентрацию стандартного образца принимают за ПО %.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.

Стандартный образец хранят в герметически закрытой стеклянной таре в сухом затемненном помещении.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Перепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Краситель сернистый черный должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.

   2. (Исключен, Изм. № 2).

   3. По физико-химическим показателям краситель сернистый черный должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

   2. Партия должна состоять из красителя одной концентрации.

   3. (Исключен, Изм. № 3).

   4. Массовую долю свободной серы в сухом продукте изготовитель определяет один раз в месяц.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. . Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Навеска красителя — 2,0000 г.

Оптимальная температура крашения — (95±1) °С.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925 (разд. 6).

При разногласиях в оценке концентрации красителя определение концентрации проводят по спектрам отражения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение концентрации основано на сравнении функции поглощения света стандартного и испытуемого образцов.

В качестве функции поглощения применяется функция Кубелки-Мунка — к/s. При этом для расчета величины функции к/s используется коэффициент отражения R с учетом поправки на отражение поверхности окрашенной ткани — а и должны быть выполнены условия: спектры отра­жения стандартного и испытуемого образцов должны быть аналогичны, в исследуемом интервале концентраций должна выполняться линейная зависимость между функцией поглощения и массовой долей красителя С.

Регистрирующий спектрофотометр любой марки (СФ-18, СФ-14 и так далее) с 10 %-ной шкалой или фотометр типа лейкометра Цейса.

Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя в концентрации, соответствую­щей 8,0; 10,0; 12,0; 16,0; 18,0 %-ным выкраскам для определения поправки на отражение поверх­ности окрашенной ткани, которая является постоянной для данного стандартного образца и определяется один раз, а затем используется для всех испытуемых образцов.

Готовят две серии выкрасок стандартным и испытуемым образцами в концентрации 12 %.

Производят измерение коэффициента отражения при длине волны X = 440 нм в 8—10 местах выкрасок. Для измерений выкраски должны быть сложены в 4 раза.

Величину коэффициента отражения определяют как среднее арифметическое из 8—10 измерений.

Значение поправки на отражение поверхности окрашенной ткани а определяют из зависимости коэффициента отражения окрашенной ткани R_x от обратной величины концентрации 1/С.

Расчет а производится по методу наименьших квадратов или графически (см. черт. 1).

Пример расчета поправки а приведен в приложении 1.

Значение коэффициента отражения R определяют по формуле

R = R~a,

где 7?! — коэффициент отражения окрашенной ткани;

а — поправка на отражение поверхности окрашенной ткани.

Величины к/s находят по таблицам, используя значения R, приведенные в приложении 2

О
ценка красящей концентрации испытуемых образцов красителя 5₀ в % по отношению к стандартному образцу про­изводится по формуле

£ _ 100 к/s (образца) ⁰ к/s (стандарта) ’

где к/s (образца) — функция поглощения света для испытуемо­го образца;

к/s (стандарта) — функция поглощения света для стандарт­ного образца.

Пример расчета красящей концентрации приведен в при­ложении 3.

натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 или натрий сернистый технический по ГОСТ 596, раствор с массо­

вой долей 1,5 % (в пересчете на 100 %-ный безводный продукт) отстоянный и профильтрованный;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 2 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага фильтровальная, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; фильтр обеззоленный «белая лента»;

воронка Бюхнера 3,4 по ГОСТ 9147; стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;

Черт. 2. (Исключен, Изм. № 3).

колба Кн-500 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1—100, 150 по ГОСТ 1770;

термометр ТЛ-24;

термошкаф;

весы лабораторные по ГОСТ 24104,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Около 3 г испытуемого красителя, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, снабженную воздушным холодильником длиной около 50 см и диаметром около 1 см, и растворяют в 100 см³ раствора сернистого натрия при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. К раствору прибавляют 150 см³ горячей воды (95 °С) и раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый 100 см³ нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.

Осадок на фильтре промывают горячим (85—90 °С) раствором сернистого натрия до получения бесцветного или слабо-голубого фильтрата, а затем — нагретой до кипения водой до отрицательной реакции на ион серы (проба на бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца). Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95—100 °С до постоянной массы. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, (А) в процентах вычисляют по формуле

(т₂-т,) 100
Л «

где т — масса навески испытуемого красителя, г;

/Л] — масса бюксы и фильтра, г;

т₂ — масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г.

Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %;

формалин технический по ГОСТ 1625;

йод по ГОСТ 4159 с молярной концентрацией йода в растворе 0,1 моль/дм³;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага индикаторная универсальная;

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;

колба К-1 - 250, 500 по ГОСТ 25336;

холодильник ХПТ, ХШ по ГОСТ 25336;

цилиндр 1—10, 50, 100, 500 по ГОСТ 1770;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

5—10 г испытуемого красителя, высушенного до постоянной массы при 60—70 °С и тщательно растертого, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³ со шлифом, прибавляют 150 см³ четыреххлористого углерода и содержимое колбы кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 18—20 °С, фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр и промывают в несколько приемов 100 см³ четыреххлористого углерода. Фильтрат и промывную жидкость коли­чественно собирают в круглодонную колбу вместимостью 500 см³. Колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют четыреххлористый углерод на водяной бане или колбонагревателе. Затем в колбу прибавляют 2,5 г натрия сернистокислого, 50 см³ воды и кипятят содержимое колбы с обратным холодильником до полного растворения серы. После этого содержимое колбы охлаждают до 18—20 °С, прибавляют 10 см³ формалина, раствор уксусной кислоты до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге (pH 4—5), выдерживают в течение 5 мин и титруют образовавшийся тиосульфат натрия раствором йода в присутствии крахмала до появления слабо-синей окраски.

Массовую долю свободной серы в сухом продукте (А",) в процентах вычисляют по формуле

_{г =} 0,0032 ■ И. 100

где т — навеска испытуемого красителя, г;

И—объем раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0032 — количество серы, соответствующее 1 см³ раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.