---

.Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты. Плавни должны быть проверены на содержание углерода. Содер­жание углерода в плавне не должно превышать 0,005 %.

Перед проведением анализа проводят подготовку прибора к работе.

Перед началом определения углерода в чугуне необходимо произвести сжигание двух навесок стандартного образца массами по 0,20 г с плавнем. В правильно градуированном приборе пока­зание цифрового индикатора по окончании анализа должно соот­ветствовать суммарному содержанию углерода в стандартном об­разце и лодочке с плавнем. Если показания цифрового индикато­ра не соответствуют суммарному содержанию углерода в конт­рольной пробе и стандартном образце, необходимо произвести корректировку градуировки прибора. После проведения градуи­ровки прибор считается готовым к работе.

Навеску чугуна массой 0,20 г равномерным слоем помещают в фарфоровую лодочку и покрывают плавнем в соотношении 1:1. Лодочку с помощью крючка помещают в фарфоровую трубку, ра­зогретую предварительно до температуры 1300—1350 °С, и устанав­ливают в центральную, наиболее нагретую часть. Трубку немед­ленно закрывают затвором.

Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль», для чего нажимают кнопку «сброс».

После окончания сжигания навески чугуна (показание милли­амперметра соответствует 0,2 мА, а счет цифрового индикатора не превышает уровень контрольного опыта) записывают результат анализа, извлекают лодочку и после охлаждения рассматривают ее содержимое. Если навеска сгорела не полностью, следует взять новую навеску чугуна и повторить сжигание.

Ааналогичным образом проводят контрольный опыт на содер­жание углерода в плавне.

Х₁=2,5-А,

где А — показания индикаторного цифрового табло.

Примечание. Показание индикаторного цифрового табло рассчитано на навеску массой 0,5 г, а рекомендуется для анализа навеска чугуна массой 0,20 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений не должны превышать 0,07 %.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕСВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на том, что несвязанный углерод в виде графита не растворяется в разбавленной азотной кислоте и остается в виде осадка, который отфильтровывают, просушивают и сжигают в то­ке кислорода.

Аппаратура — по п. 2.2 со следующим дополнением: трубка для сжигания в месте разогрева до температуры 1000—1200 °С должна быть снабжена медной сеткой, служащей катализатором, обеспечивающим полное окисление несвязанного углерода до уг­лекислого газа.

Водоструйный насос или насос Комовского для создания раз­режения при фильтровании.

Асбест для фильтрования.

Волокнистый асбест режут на кусочки длиной около 10 мм и обрабатывают при кипячении соляной кислотой по ГОСТ 3118—77 до тех пор, пока новые порции кислоты не перестанут окрашивать­ся в желтый цвет, свидетельствующий о наличии железа.

После этого асбест отмывают от кислоты горячей водой, сушат и прокаливают в токе кислорода при 1000 — 1200 °С.

Необходимо проверить асбест на содержание углерода, ожигая его в печи в таком же количестве, как при проведении анализов.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор: готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 100 см³ серной кислоты или в 100 см³ фосфорной кислоты.

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см³, приливают 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и сразу же накрывают часовым стеклом. Если растворение про­текает бурно, стакан погружают в сосуд с холодной водой, в кон­це растворения стакан нагревают на песчаной бане. Если выпа­дает значительный осадок кремниевой кислоты, прибавляют 1—2 мл фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание (в вытяжном шкафу); при этом большая часть кремневой кисло­ты улетучивается в виде фторида кремния.

Растворение считают законченным, когда прекращается выде­ление паров окислов азота (при этом взмученный осадок должен медленно опускаться на дно стакана).

Содержимое стакана доводят до кипения, приливают 100 см³ горячей воды и вновь доводят раствор до кипения. Горячий раст-

0,03

0,05

0,10

1

вор сливают через асбестовый фильтр, специально обработанный и помещенный в фарфоровый тигель с сетчатым дном или стеклян­ную воронку с фарфоровой фильтровальной пластинкой.

Фильтрование проводят под разрежением. Осадок графита (несвязанного углерода) промывают в стакане 4—5 раз горячей водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, раз­бавленной 1:1.

Осадок переносят на фильтр, приставшие частицы снимают ку­сочком асбеста при помощи стеклянной палочки или пинцета.

После этого осадок и асбестовый фильтр промывают горячей (70—80 °С) водой до прекращения в промывных водах реакции на азотную кислоту (при смешивании на фарфоровой пластинке капли промывной жидкости с двумя каплями дифениламина не должно появляться синее окрашивание).

Осадок графита вместе с асбестом количественно переносят (при помощи пинцета) в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода, и высушивают в сушильном шка­фу при температуре около НО—115°С в течение 30 —40 мин.

Высушенный осадок графита сжигают в трубчатой печи. Даль­нейшее определение проводят, как указано в газообъемном мето­де определения содержания углерода в чугуне (п. 2.4) или опре­деления содержания углерода на экспресс-анализаторе АН-29 (п. 3.4).

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

А*2—А * Д', где А—показания шкалы газоизмерительной бюретки, %, соот­ветствующие содержанию углерода в пробе в условиях опыта, при массе навески 1 г;

К— поправочный коэффициент на температуру и давление.

Если определение заканчивают на экспресс-анализаторе АН-29» содержание углерода вычисляют, как указано в п. 3.5.

_ _л, Допускаемые расхожде-

Содержание несвязанного углерода, % ^J_ния

От 0,10 до 0,30

Св. 0,30 » 1,00

» 1,00 » 3,00Изменение № 2 ГОСТ 2604.1—77 Чугун легированный. Методы определения со­держания углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 05.06.87 № 1860

1ата введения 01.01.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержание», «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обоз­начение: (СТ СЭВ 5284—85).

По всему тексту стандарта заменить слово и единицы: «содержание» на «массовую долю», л на дм³, мл на см³.

Пункт 2.2. Второй абзац после слов «содержащей серную кислоту» допол­нить словами: «(при сухом способе очистки промывные склянки 4 и 5 заме­няются У-образной трубкой, заполненной аскаритом)»;

после слов «в серной кислоте» дополнить словами: «(при сухом способе очистки промывная склянка 13 заменяется поглотителем, заполненным гидро­перитом)»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 0,04 г/см³ в растворе гидроокиси калия (по ГОСТ 243163—80), 0,4 г/см³»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363—80, раствор 0,5 г/см³»;

девятый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор 0,25 г/см³»;

десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 10816—64, 0,1 %-ный раствор» на «раствор 0,001 г/см³»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «J5 %-ный раствор» на «раствор 0,15 г/см³»;

(Продолжение см. с. 70)дополнить абзацами (после одиннадцатого): «Аскарит.

Гидроперит медицинский».

Пункты 2.2, 3.2./Последний абзац изложить в новой редакции:

«Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты, свинец. Мас­

совая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, при­веденных в таблице».

Пункты 2.5.2, 3.5.2. Заменить значение: 0Д7 % на ОДО %.

Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции (примечание исключить): «3.5.1. Мас

совую долю углерода (ХД в процентах вычисляют по формуле:

tn

г

цифрового табло;

де А — показатель индикаторного

tn — масса навески чугуна, г».

Пункт 4.4.2, Таблицу изложить в новой редакции:

Массовая доля углерода, %

Допускаемые расхождения,

%

0,02

0,03

0,05

0,07

0,10

ОД—0,2 0,2—0,5 0,5—1,0 1,0—2,0 2,0—4,5

(ИУС № 9 1987 г.

)* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1982 г. (ИУС 3—83).