Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый—0,025 мг РЬ;
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ;
для препарата чистый — 0,060 мг РЬ,
см3 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли калия
Определение проводят по ГОСТ 26726—85. При этом 1,00 г препарата пЬмещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика, пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168—79, х. ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента. Далее. определение проводят по ГОСТ 26726—85 (способ 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм. № 3)
3. (Исключен, Изм. № 2).
Определение pH раствора с массовой долей 2,5%
2,50 г препарата растворяют в 97,5 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74 со стеклянным электродом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух< параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 pH при доверительной вероятности /’=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.11.3. (Исключены, Изм. № 2)
.О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота Определение-проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82), растворяют в 150 см3 воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя весь отогнанный раствор.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг N;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N;
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Несслера.
Oft р ед е л е н и е веществ, темнеющих под'дей- ствием серной кислоты
Определение ‘проводят по ГОСТ 14871—76. При этом 1,00 г препарата помещают в пробирку (П2—16—180 ТХС по ГОСТ 25336—82), предварительно обработанную при кипячении серной- кислотой (ГОСТ 4204 —77), прибавляют 10 см3 серной кислоты,, нагревают до начала выделения паров серной кислоты и быстро охлаждают в охлаждающей бане до комнатной температуры.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:
для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;
для препарата чистый—раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.
3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 1■тары «Хрупкое. Осторожно» по ГОСТ 14192—77 и знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 2449.
При транспортировании водным и автомобильным транспортом грузовые единицы с группами фасовки III—V по ГОСТ 19433—88 не маркируются и предъявляются как «опасный груз в мелкой расфасовке».
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие щавелево-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор М. С. Кабаиюва
-Сдано в наб. 23.05.93. Подп. в печ. 08.09.93. Усл. п. л. 0,70. Усл. кр.-отт. 0,70.
Уч.-изд. л. 0,67. Тир. 903 экз. С 5і87,3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Определение массовой доли щ е в е л е в о-к и с- лого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (>/5 КМпОД=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
1 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4,/6—1, 11—1, 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На потребительскую тару наносят надпись «Вредно. Хранить- вдали от пищевых продуктов» или символ по ГОСТ 19433—88, черт. 66.
На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной потребительской
Ордена «Знак Почета» Йз?іательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 357