---

Цветность раствора (XJ по платиново-кобальтовой шкале в еди­ницах Хазена вычисляют по формуле

X_t=D ■ К,

где £> —оптическая плотность раствора адипиновой кислоты;

К — расчетный коэффициент.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4, используя при этом капилляры диаметром 1,0—1,2 мм, термометр с ценой деления 0,1 °С и высушенную адипиновую кислоту по п. 4.7. Ско­рость нагрева в интервале последних 10 °С — 1 градус в минуту.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,2 %.

При разногласиях в оценке определения температуры плавления пользуются прибором ПТП.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95,

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фише­ра или высушиванием.

Перед анализом пробу предварительно растирают.

При определении массовой доли воды методом высушивания навеска анализируемой адипиновой кислоты должна быть 5,0000 г. Высушивание производят 2 ч в стаканчике СН-60/14 (ГОСТ 25336) при температуре 100—105 °С.Высушенную пробу используют для определения температуры плавления.

При определении массовой доли воды методом Фишера 2,0000— 5,0000 г адипиновой кислоты растворяют в колбе для титрования в смеси 20 см³ пиридина и 10 см³ метанола. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемой пробы, проводят контрольный анализ.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю воды (Х₂) в процентах при определении методом высушивания вычисляют по ГОСТ 14870. При определении методом Фишера — по формуле

(К-ирсюо
Y _

^zт

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V_{ — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

С — точная концентрация реактива Фишера, г/см³;

т — масса навески адипиновой кислоты, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли воды пользуются методом Фишера с использованием электрометрического титрова­ния.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Тигель высокий 4,5 по ГОСТ 9147.

Тигель ПЛ 100-10(11) по ГОСТ 6563.

Чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563.

Электроплитка ЭСЧШ 4-2-3, 4/2, 3-220 по ГОСТ 14919.

Эксикатор 1—250 по ГОСТ 25336.

Печь муфельная.

Баня песчаная.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Взвешивают 40,00 г анализируемой адипиновой кислоты в пред­варительно прокаленных до постоянной массы чашке или тигле. Осторожно сжигают на песчаной бане или асбестовой сетке, нагре­ваемой пламенем газовой горелки или на плитке до полного обуг­ливания.

Тигель или чашку ставят в муфельную печь, нагретую до тем­пературы 200 °С, и сжигают в открытой печи, не допуская вспыш­ки. Прокаливают при температуре 500—600 °С до постоянной массы, после этого охлажденный в эксикаторе тигель взвешивают (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Золу используют для анализа желе­за по п. 4.10.

Для контроля постоянства массы остатка после прокаливания проводят повторное прокаливание тигля с остатком в течение 30 мин с последующим его взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю золы (Аз) в процентах вычисляют по формуле

_ (от₂ - т,) ■ 100

где т_х — масса прокаленной чашки (тигля), г;

т₂ — масса прокаленной чашки (тигля) с золой, г;

т — масса адипиновой кислоты, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10 %.

Раствор нитрат-иона, содержащий 0,1 мг/см³ нитрат-иона, гото­вят по ГОСТ 4212 и разбавляют водой 1:10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 со светофильтром X = 400 нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Пипетки вместимостью 0,1; 0,2; 1 и 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ вносят 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 см³ раствора нитрат-иона и доводят водой объем до 2 см³ по табл. 4.

Таблица 4*

Таблицы 2, 3 исключены.

В каждую колбу прибавляют 0,5 см³ раствора карбамида, 0,25 см³ раствора салициловокислого натрия и нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 5 мин и осторожно прибавляют 3 см³ серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, добавляют 10—15 см³ горячей воды, 25 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаж­дают, доводят объемы водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов сравнения относительно контроль­ного раствора.

В качестве контрольного раствора используют раствор, содержа­щий все реактивы, за исключением раствора нитрат-иона.

По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график, откладывая по оси абсцисс массу в миллиграммах нитрат-ионов, а по оси ординат — оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2,0000—3,0000 г адипиновой кислоты высшего сорта или 0,5000 г адипиновой кислоты первого сорта помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, прибавляют 2 см³ воды, 0,5 см³ раствора карбамида, 0,25 см³ раствора салицилового натрия и нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 5 мин. Осторожно прибавляют 3 см³ серной кислоты, выдерживают в течение 5 мин, прибавляют 10—15 см³ горячей воды, 25 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора.

По градуировочному графику находят массу в миллиграммах нитрат-иона в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Массовую долю азотной кислоты(Х₄) в процентах вычисляют по формуле

У а 100- 1,016 т • 1000 где а — масса нитрат-иона, найденная по градуировочному графику, мг;

1,016 — коэффициент пересчета нитрат-иона на азотную кислоту; т — масса адипиновой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 роданидным методом фотоколориметрически с предварительным окислением же­леза азотной кислотой.

Раствор, содержащий 0,01 мг/см³ железа, готовят по ГОСТ 4212, при этом растворы разбавляют раствором концентрации с (1/2 H₂S0₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.) серной кислоты 1:100.

Для построения градуировочного графика берут 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора железа.

Железо определяют из золы, полученной по п. 4.8. Для этого в чашку или тигель с золой приливают 1—2 см³ соляной кислоты и подогревают до полного растворения осадка, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают — анализируемый рас­твор.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю железа (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

Y _ g 100 100 “ 1000 • 20 т ’ где а — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески адипиновой кислоты, взятая по п. 4.8, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определение массовой доли железа проводить по методу, приведенному в приложении 2.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным методом в соответствии с п. 4.10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор малярной кон - ценграции с (1/5 КМпО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 5 см³.

Колба Кн-2-500-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2, 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.

Электроплитка ЭСЧШ 4—2—3, 4/2,2—220 по ГОСТ 14919.

30,00 г анализируемой адипиновой кислоты помещают в колбу, приливают 150 см³ воды, 30 см³ раствора серной кислоты, нагревают до полного растворения адипиновой кислоты, не доводя раствор до кипения. Полученный раствор при температуре 80—85 °С титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исче­зающей в течение 1 мин.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемой пробы, проводят контрольный анализ.

Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на щавелевую кислоту (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

(И-Ир • 0,0045-100

где К—объем раствора марганцовокислого калия молярной кон­центрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), из­расходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_x— объем раствора марганцовокислого калия молярной кон­центрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), из­расходованный на титрование при контрольном анализе, см³;

0,0045 — масса безводной щавелевой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной кон­центрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса навески адипиновой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±13 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Шкаф сушильный типа СНОЛ 3,5.3,5.3,5/3.5—4.1, обеспечиваю­щий температуру нагрева (250±2) °С.

Пробирки П2Т-25(50) ТС по ГОСТ 25336.