---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА АДИПИНОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10558-80

Издание официальное

БЗ 8-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУ

Группа Л21

ДК 661.733:547.461.6:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
10558-80

ИСЛОТА АДИПИНОВАЯ

Технические условия

Adipic acid.
Specifications

РКП 24 3162

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на адипиновую кислоту, получаемую окислением циклогексанола, циклогексанона или их смесей азотной кислотой, и предназначенную для нужд народного хозяйства и экспорта.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований к внешнему виду, массовой доле воды, массовой доле азотной кислоты, массовой доле окисляемых веществ в пересче­те на щавелевую кислоту, цветности расплава по платиново-кобаль- товой шкале, которые являются рекомендуемыми.

Формула НООС (СН₂)₄ СООН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 146,15.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Адипиновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям адипиновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное
Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Переиздание с изменениямиТаблица 1

Примечание. Показатель «цветность расплава по платиново-кобальтовой шкале» при поставке продукта на экспорт определяют в каждой партии.

(Измененная редакция» Изм. № 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Адипиновая кислота малотоксична. Пыль и аэрозоли адипи­новой кислоты вызывают раздражение слизистых верхних дыхатель­ных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м³. Класс опасности — 3 по ГОСТ 12.1.005.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна: беззольная пыль фракцией 850 мк с влажностью 0,5 % имеет нижний предел взрыва­емости 40,3 г/м³.

   3. Адипиновая кислота — твердое горючее вещество. Темпера­тура воспламенения 320 °С, температура самовоспламенения 410 °С.

   4. Индивидуальными средствами защиты являются: защитные очки, противопылевой респиратор, резиновые перчатки, спецодежда, а также следует соблюдать правила личной гигиены.

   5. При загорании адипиновой кислоты необходимо применять средства пожаротушения: песок, химическую пену, тонкораспылен­ную воду, инертный газ, асбестовое одеяло, порошковые и газовые огнетушители.

   6. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть гер­метичным.

   7. Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться ме­тодами, утвержденными Минздравом.

   8. 2.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Адипиновую кислоту принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопро­вождаемый одним документом о качестве, массой не более 60 т.

Документ должен содержать:

1. наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

2. наименование и сорт продукта;

3. номер партии;

4. дату изготовления;

5. результаты анализа или подтверждение о соответствии качест­ва продукта требованиям настоящего стандарта;

6. количество упаковочных единиц в партии;

7. обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. 4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной выборки от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания

   2. . 1. Допускается применение других средств измерения с мет­рологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

   3. , 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

   4. .2. Общие указания по проведению анализов — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Допускается у изготовителя точечные пробы отбирать: от движу­щегося потока (после сушки) механическим или щелевидным про­боотборником непрерывно или через равные интервалы времени методом полного пересечения струи в местах перепада потока; из незашитых (незаваренных) мешков — щупом, погружая его на ^!/₃ глубины мешка, или совком.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Перед каждым анализом объединенную пробу тщательно переме­шивают.

Около 10,0 г продукта равномерно рассыпают на ровной поверх­ности и рассматривают невооруженным глазом при дневном освеще­нии или освещении лампой дневного света на белом фоне.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки устанавливают по янтарной или щавелевой кислоте.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360 спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см³.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

0,2000—0,3000 г анализируемой адипиновой кислоты помещают в колбу и растворяют без нагревания в смеси, состоящей из 20 см³ изопропилового спирта и 30 см³ дистиллированной воды. К получен­ному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина, переме­шивают и титруют раствором гидроокиси натрия до устойчивой слабо-розовой окраски.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемой пробы, проводят контрольный анализ.

Массовую долю адипиновой кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

(У- Ир -0,0365- 100

где V — объем раствора молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на тит­рование раствора анализируемой пробы, см³;

Г, — объем раствора молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на тит­рование при контрольном анализе, см³;

0,0365 — масса адипиновой кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г;

т — масса навески адипиновой кислоты, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,4 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определение массовой доли адипиновой кислоты проводить по методу, приведенному в приложении 1. При разногла­сиях в оценке массовой доли адипиновой кислоты применяют метод титрования.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гексахлорплатинат калия.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см³.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Растворы платиново-кобальтовой шкалы готовят по ГОСТ 14871 от 0 до 20 единиц цветности, включая цветность 3 единицы. Для приготовления раствора 3-х единиц цветности берут 1,5 см³ основ­ного раствора.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов по отно­шению к контрольному раствору при длине волны А, = 390 нм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду.

Вычисляют коэффициент для каждого раствора сравнения по формуле

— —
^Ai _D ’

где А — цветность по платиново-кобальтовой шкале;

D — оптическая плотность.

Расчетный коэффициент, используемый для расчета цветности, получают как среднее из всех найденных значений

где ZAT, —сумма коэффициентов, вычисленных для каждого раствора сравнения;

5 —число растворов сравнения.

Коэффициент проверяют один раз в 6 мес.

Взвешивают 10,0000 г анализируемой адипиновой кислоты, поме­щают в стакан, приливают 95 см³ раствора аммиака с массовой долей 10 %, растворяют при комнатной температуре и фильтруют. Измеря­ют оптическую плотность фильтрата по п. 4.4.2. В качестве контроль­ного раствора используют раствор аммиака с массовой долей 10 %.