Таблица 3
3.2.2.4. Обработка результатов
На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
Площадь пика вычисляют по формуле, указанной в п. 3.2.1.4 или с помощью электронного интегратора.
Массовые доли изопропилового спирта (2Q и воды (Х2) в процентах вычисляют по формулам
4
Время, мин
1 — воздух; 2 — изопропиловый спирт;
3 — вода; 4 — изоамиловый спирт
(«внутренний эталон»); 5 — диметил-
формамид (растворитель)
Черт. 2
V $2 • ■ туг ■ 100V «л
/і-) — Ат,
/и • 5ЭТ(тд+ + т) '
где Sj — площадь пика изопропилового спирта, мм2;
К* — относительный градуировочный коэффициент изопропилового спирта;
w3T — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
S2— площадь пика воды, мм2;
К* — относительный градуировочный коэффициент воды;
X* — массовая доля воды в диметилформамиде, определенная методом электрометрического титрования с реактивом Фишера (см. п. 3.2.2.1);
та— масса навески диметилформамида, г.
Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02 % (по массе), по воде — 0,05 % (по массе).
3.2.3. Массовую долю л-фенилендиамина (А3) в процентах вычисляют по формуле
А3 = 100 — (А+ Aj + А2),
где А— сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;
А] — массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п. 3.2.2, %;
А2 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.2.2, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06 %.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение температуры плавления
Определение проводят по ГОСТ 18995.4—73.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 5,00 г с предварительным нагреванием без серной кислоты до удаления основной массы реактива.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.5.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты при нагревании, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем водой до метки.
см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6—3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-5, 6т-1, 6—2, Пт-1, П-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163, серийный номер ООН 1673).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
.м-Фенилендиамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобина, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.
м-Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
м-Фенилендиамин — горючее вещество.
Температура вспышки — 155 °С.
Температура воспламенения — 187 °С.
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.
В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 11.09.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,77.
Тираж 143 экз. С 1091. Зак. 682.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102