Таблица 3



3.2.2.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Изме­рения производят с помощью измерительной металлической ли­нейки и измерительной лупы.

Площадь пика вычисляют по формуле, указанной в п. 3.2.1.4 или с помощью электронного интегратора.

Массовые доли изопропилового спирта (2Q и воды 2) в процентах вычисляют по формулам


4


Время, мин


1 — воздух; 2 — изопропиловый спирт;

3 — вода; 4 — изоамиловый спирт
(«внутренний эталон»); 5 — диметил-
формамид (растворитель)


Черт. 2


V $2 • ■ туг ■ 100V «л

/і-) — Ат,

/и • 5ЭТд+ + т) '

где Sj — площадь пика изопропилового спирта, мм2;

К* — относительный градуировочный коэффициент изо­пропилового спирта;



w3T — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;

5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

S2 площадь пика воды, мм2;

К* — относительный градуировочный коэффициент воды;

X* — массовая доля воды в диметилформамиде, определенная методом электрометричес­кого титрования с реактивом Фишера (см. п. 3.2.2.1);

та масса навески диметилформамида, г.

Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02 % (по массе), по воде — 0,05 % (по массе).

3.2.3. Массовую долю л-фенилендиамина (А3) в процентах вычисляют по формуле

А3 = 100 — (А+ Aj + А2),

где А— сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

А] — массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п. 3.2.2, %;

А2 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.2.2, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06 %.

  1. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение температуры плавления

Определение проводят по ГОСТ 18995.4—73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 5,00 г с предварительным нагреванием без серной кислоты до удаления основной массы реактива.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты при нагревании, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем водой до метки.

  1. см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. 6—3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-5, 6т-1, 6—2, Пт-1, П-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, класси­фикационный шифр 6163, серийный номер ООН 1673).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

    3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. .м-Фенилендиамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобина, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.

м-Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Пре­дельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3.

  1. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответ­ствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

  2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

  1. 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. м-Фенилендиамин — горючее вещество.

Температура вспышки — 155 °С.

Температура воспламенения — 187 °С.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.

В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 11.09.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,77.

Тираж 143 экз. С 1091. Зак. 682.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102