---

У

Группа BSP

ДК 669.45. 75 : 546.72.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
1293.7-83
(СТ СЭВ 3498—81)

Взамен
ГОСТ 1293.7—74

ПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения железа

Lead-antimony alloys. Methods for the determination
of iron

ОКП 17 2532

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен

с 01.07.83

до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3498—81 в части фотометри­ческого метода определения содержания железа с о-фенан- тролином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с о-ФЕНАНТРОЛИНОМ

I 2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании при pH 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотно­сти раствора при длине волны 510 нм.

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 22861—77 в пластинках, содержащий не бо­лее 0,0002% железа.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 1%-ный све­жеприготовленный раствор.

о-фенантролин, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72.

Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор Б: отбирают 10 см³ раствора А в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине вол­ны 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят гра­дуировочный график.

Навеску сплава массой 2 г при массовой доле железа до 0,01 % или 0,5 г при массовой доле железа свыше 0,01% помеща­ют в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при медленном нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:3), накрыв 38

колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавля­ют 15 см³ хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора умень­шится приблизительно до 5 см³. Добавляют 50 см³ воды, 1 г свин­ца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в те­чение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец деканти­рованием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр сред­ней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавля­ют 25 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора солянокислого гид­роксиламина, 10 см³ раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптиче­скую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором срав­нения служит раствор контрольного опыта.

. Массу железа находят по градуировочному графику.

т- V₂-10000’

где mi — масса железа в анализируемом растворе, найденная по- градуировочному графику, мкг;

Pi — объем исходного раствора, см³;

т— масса навески сплава, г;

У₂ — объем аликвотной части раствора, см³.

1. 3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
   С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плот­ности при длине волны 390—413 нм. Свинец предварительно выде­ляют в виде сульфата.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 30%-ный раст­вор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72.

Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты (1 :1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 5 см³ раствора А в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуиро­вочный график.

Навеску сплава массой 5 г при масовой доле железа до 0,005% или 1 г при массовой доле железа свыше 0,005 % помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при медленном нагревании в 50 см³ раствора азотной кислоты (1:1) с добавле- ниєм 5 см³ раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стек­лом. Затем снимают чаёовое стекло, раствор кипятят до удале­ния окислов азота. Приливают 20 см³ воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³. Вводят 10 см³ серной кисло­ты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и да­ют отстояться осадку сернокислого свинца.

20 см³ прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см³ при массовой доле железа свыше 0,005% пере­носят в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 1 см³ ра­створа винной кислоты, 10 см³ раствора сульфосалициловой кис­лоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см³ в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­ного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.Изменение № 1 ГОСТ 1293.7—83 Спла⿥свинцово-сурьмяннстме. Методы опре­деления железа , -

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 20.11.87 № 4205

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Пункты 2.1, 2.3.3 после слов «длине волны 510 нм» дополнить словами: «на спектрофотометре или в области длин волн 500—630 нм на фотоэлектроколори» метре».

(Продолжение см. с. 68]Пункты 2,2, 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4461—77» на «осо­бой чистоты по ГОСТ 11125—84».

Пункт 3.1. Заменить слова: 390—413 нм на «420 нм на спектрофотометре ил» в области длин волн 400—420 нм на фотоэлектроколориметре».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: 390—413 нм на «400—420 нм на фОтоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре*.

(ИУС Xs 2 1988 г.>Изменение № 2 ГОСТ 1293.7—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тоды определения железа *

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2930

За принятие изменения проголосовали:

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3498—81).

Вводная часть. Второй абзац исключить.

(Продолжение см. с. 45)Пункт 2.2. Седьмой, восьмой абзацы. Заменить слова: «1%-ный свеже­приготовленный раствор» на «раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный»;

заменить ссылку: ГОСТ 22861—77 на ГОСТ 22861—93.

Пункт 2.3.1. Первый абзац, Заменить значение: 0,702 г на 0,7020 г.

Пункт 2.4. Заменить значения: 2 г на 2,0000 г; 0,5 г на 0,5000 г.

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в таблице.

(Продолжение см. с. 46)Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель­ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точ­ности положительные».