0,01519 — масса сульфата железа(П), соответствующая 1 см3 рас­твора двухромовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превыша­ют 0,5 %.

  1. Определение массовой доли сульфата железа(П) с примене­нием марганцовокислого калия.

    1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа рас­твором марганцовокислого калия.

  1. Реактивы и растворы:

  • кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4;

  • калий марганцовокислый — ГОСТ 20490, раствор концентра­ции с (1/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят из фиксанала или навески по ГОСТ 25794.2.

  1. Проведение анализа

Навеску железного купороса массой 1 г растворяют в 50 см3 проки­пяченной и охлажденной перед выполнением анализа воды, прибавляют 30 см3 раствора серной кислоты К титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, устойчивой в течение 0,5—1 мин.

  1. Обработка результатов

Массовую долю сульфата железа (II) Afcso„ %, вычисляют по формуле

v (Г- V,) 0,01519 100

Apeso, = , (2)

т

где V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см3;

И — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески железного купороса, г.

0,01519 — масса сульфата железа(П), соответствующая 1 см3 рас­твора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превыша­ют 0,7 %.

Допускается применение других методов определения массовой доли сульфата железа (II), обеспечивающих точность анализа, пред­усмотренную настоящим стандартом.

Метод с использованием двухромовокислого калия является ар­битражным.

  1. Определение массовой доли свободной серной кислоты (0,1—2 %)

    1. Сущност ь метода

Метод основан на реакции нейтрализации свободной серной кислоты раствором гидроксида натрия при наличии индикатора.

  1. Реактивы и растворы:

  • натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) - 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят из фиксанала или навески по ГОСТ 25794.1;

  • метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концент­рации 0,001 г/см3 готовят по ГОСТ 4919.1.

  1. Проведение анализа

Навеску железного купороса массой 20 г растворяют в 150 см3 прокипяченной и охлажденной непосредственно перед выполнением анализа воды, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки водой. Раствор фильтруют через обеззолен­ный фильтр «белая лента», отбрасывая пеовые порции фильтрата. В коническую колбу вместимостью 500 см3 берут аликвотный объем 100 см3 анализируемого раствора, добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски из розовой в желтую.

  1. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты %, вычисляют по формуле

v

(3)

(И-И,) 0,0049 -250 100

A

т 100

h;so, = "

где V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V] — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на тит­рование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески железного купороса, г;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 ^оль/дм3, г;

250 — исходный объем анализируемого раствора, см3;

100 — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для титрования, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Массовая доля свободной серной кислоты

Допускаемые расхождения

От 0,1 до 0,2

0,05

“ 0,2 ” 0,5

0,10

“ 0,5 ” 1,0

0,15

“ 1,0 ” 2,0

0,20

Таблица 2


В процентах



  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (0,1—2 %)

    1. Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых в воде веществ и взвешивании их после высушивания.

  1. Реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:100.

  1. Проведение анализа

Навеску железного купороса массой 10 г растворяют в 100 см3 воды, предварительно подкисленной 1 см3 серной кислоты. Фильт­руют через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно высушенный при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Про­мывают стакан и фильтр 8—10 раз серной кислотой, разбавленной 1:100, затем 8—10 раз водой. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105+5) °С до постоянной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ Аг, %, вычисляют по формуле:

А

(4)

'г-

где т — масса высушенного осадка, г;

т — масса навески железного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Массовая доля нерастворимых в воде веществ

Допускаемые расхождения

От 0,1 до 0,2

0,04

“ 0,2 ” 0.5

0,08

“ 0,5 ” 1,0

0,10

“ 1,0 ” 2,0

0,20

Таблица 3


В процентах



  1. Определение массовых долей сульфата железа (III), свинца, кадмия, ртути, фтора и мышьяка проводят по методикам, согласо­ванным между предприятием-изготовителем и предприятием-потре­бителем.

7 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

  1. Железный купорос упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или мягкие контейнеры разового использования типа МКР—1,ОС или МКР—1,ОМ (с 15 апреля по 15 октября).

Масса каждого мешка — не более 50 кг, контейнера — не более 1000 кг.

На каждую упаковочную единицу должен быть приклеен бумаж­ный ярлык с указанием:

  • товарного знака или наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

  • наименования и сорта продукции;

  • массы нетто;

  • номера партии;

  • даты изготовления;

  • обозначения настоящего стандарта.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют в пакетах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем про­дукт, упакованный в мешки, транспортировать без пакетирования.

При пакетировании используют плоские поддоны. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответство­вать ГОСТ 24597. Средства скрепления грузов — по ГОСТ 21650.

Железный купорос транспортируют автомобильным или железно­дорожным транспортом в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют в крытых транс­портных средствах; при перевозке по железной дороге — только прямым железнодорожным сообщением повагонными отправками.

Железный купорос, упакованный в контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе, в контейнерах типа МКР—1,0 С — без перегрузок в пути следования.

По согласованию изготовителя с потребителем транспортирова­ние железного купороса осуществляют насыпью в крытых транспорт­ных средствах.

Норма влаги, безопасной в отношении смерзания железного купороса, при перевозке насыпью в крытых железнодорожных ваго­нах — не более 5,0 %. Отправитель обеспечивает мероприятия по профилактике против смерзания железного купороса в соответствии с правилами перевозок по железной дороге.

Определение влаги железного купороса — в соответствии с при­ложением А.

  1. Транспортная маркировка железного купороса — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги».

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные:

  • товарный знак или наименование и товарный знак предпри­ятия-изготовителя;

  • наименование и сорт продукции;

  • дату изготовления;

  • номер партии;

  • обозначение настоящего стандарта.

Железный купорос хранят в крытых помещениях. Срок хра­нения не ограничен.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ ЖЕЛЕЗНОГО КУПОРОСА, БЕЗОПАСНОЙ В ОТНОШЕНИИ СМЕРЗАНИЯ < W>)

Навеску железного купороса массой 1,0 г помещают в высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный бюкс. Высушивают в сушильном шкафу при темпе­ратуре 65—70 °С до постоянной массы (высушенный продукт представляет собой моногидрат сульфата железа (II) FcSOa НгО).

Далее охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю общей (свободной и химически связанной) влаги в продукте W, %, вычисляют по формуле

(

(АЛ)

/л, -mj) 100

где т — масса бюксы с навеской до высушивания, г;

тг — масса бюксы с навеской после высушивания, г;

т — масса навески железного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превышают 0,7 %.

Массовую долю влаги РРо, %, безопасной в отношении смерзания железного купороса, вычисляют по формуле

Щ

(А.2)

)= ►Кр.-и',

где ІКр — среднестатистическая критическая влага продукта (при которой продукт смерзается при температуре ниже 0 °С):

Р= 44%.УДК 661.872.532-12:006.354 ОКС 71.060.50 Л 14 ОКП 21 4122

Ключевые слова: купорос железный технический, физико-хими­ческие показатели, требования безопасности, транспортирование, хранениеРедактор Л. Я. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Иадлиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.10.96. Подписано в печать 11.11.96.
Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,80. Тираж 353 экз. С3960. Зак. 523.

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6.