0,01519 — масса сульфата железа(П), соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превышают 0,5 %.
Определение массовой доли сульфата железа(П) с применением марганцовокислого калия.
Сущность метода
Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором марганцовокислого калия.
Реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4;
калий марганцовокислый — ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМпО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят из фиксанала или навески по ГОСТ 25794.2.
Проведение анализа
Навеску железного купороса массой 1 г растворяют в 50 см3 прокипяченной и охлажденной перед выполнением анализа воды, прибавляют 30 см3 раствора серной кислоты К титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, устойчивой в течение 0,5—1 мин.
Обработка результатов
Массовую долю сульфата железа (II) Afcso„ %, вычисляют по формуле
v (Г- V,) 0,01519 100
Apeso, = , (2)
т
где V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
И — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т — масса навески железного купороса, г.
0,01519 — масса сульфата железа(П), соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превышают 0,7 %.
Допускается применение других методов определения массовой доли сульфата железа (II), обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Метод с использованием двухромовокислого калия является арбитражным.
Определение массовой доли свободной серной кислоты (0,1—2 %)
Сущност ь метода
Метод основан на реакции нейтрализации свободной серной кислоты раствором гидроксида натрия при наличии индикатора.
Реактивы и растворы:
натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) - 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят из фиксанала или навески по ГОСТ 25794.1;
метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концентрации 0,001 г/см3 готовят по ГОСТ 4919.1.
Проведение анализа
Навеску железного купороса массой 20 г растворяют в 150 см3 прокипяченной и охлажденной непосредственно перед выполнением анализа воды, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки водой. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», отбрасывая пеовые порции фильтрата. В коническую колбу вместимостью 500 см3 берут аликвотный объем 100 см3 анализируемого раствора, добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски из розовой в желтую.
Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты %, вычисляют по формуле
v
(3)
(И-И,) 0,0049 -250 100A
т 100
h;so, = "где V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V] — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т — масса навески железного купороса, г;
0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 ^оль/дм3, г;
250 — исходный объем анализируемого раствора, см3;
100 — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для титрования, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Массовая доля свободной серной кислоты |
Допускаемые расхождения |
От 0,1 до 0,2 |
0,05 |
“ 0,2 ” 0,5 |
0,10 |
“ 0,5 ” 1,0 |
0,15 |
“ 1,0 ” 2,0 |
0,20 |
Таблица 2
В процентах
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (0,1—2 %)
Сущность метода
Метод основан на отделении нерастворимых в воде веществ и взвешивании их после высушивания.
Реактивы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:100.
Проведение анализа
Навеску железного купороса массой 10 г растворяют в 100 см3 воды, предварительно подкисленной 1 см3 серной кислоты. Фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно высушенный при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Промывают стакан и фильтр 8—10 раз серной кислотой, разбавленной 1:100, затем 8—10 раз водой. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105+5) °С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ Аг, %, вычисляют по формуле:
А
(4)
'г-где т — масса высушенного осадка, г;
т — масса навески железного купороса, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
Массовая доля нерастворимых в воде веществ |
Допускаемые расхождения |
От 0,1 до 0,2 |
0,04 |
“ 0,2 ” 0.5 |
0,08 |
“ 0,5 ” 1,0 |
0,10 |
“ 1,0 ” 2,0 |
0,20 |
Таблица 3
В процентах
Определение массовых долей сульфата железа (III), свинца, кадмия, ртути, фтора и мышьяка проводят по методикам, согласованным между предприятием-изготовителем и предприятием-потребителем.
7 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Железный купорос упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или мягкие контейнеры разового использования типа МКР—1,ОС или МКР—1,ОМ (с 15 апреля по 15 октября).
Масса каждого мешка — не более 50 кг, контейнера — не более 1000 кг.
На каждую упаковочную единицу должен быть приклеен бумажный ярлык с указанием:
товарного знака или наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования и сорта продукции;
массы нетто;
номера партии;
даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
Продукт, упакованный в мешки, транспортируют в пакетах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Допускается по согласованию изготовителя с потребителем продукт, упакованный в мешки, транспортировать без пакетирования.
При пакетировании используют плоские поддоны. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. Средства скрепления грузов — по ГОСТ 21650.
Железный купорос транспортируют автомобильным или железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Продукт, упакованный в мешки, транспортируют в крытых транспортных средствах; при перевозке по железной дороге — только прямым железнодорожным сообщением повагонными отправками.
Железный купорос, упакованный в контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе, в контейнерах типа МКР—1,0 С — без перегрузок в пути следования.
По согласованию изготовителя с потребителем транспортирование железного купороса осуществляют насыпью в крытых транспортных средствах.
Норма влаги, безопасной в отношении смерзания железного купороса, при перевозке насыпью в крытых железнодорожных вагонах — не более 5,0 %. Отправитель обеспечивает мероприятия по профилактике против смерзания железного купороса в соответствии с правилами перевозок по железной дороге.
Определение влаги железного купороса — в соответствии с приложением А.
Транспортная маркировка железного купороса — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги».
Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные:
товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование и сорт продукции;
дату изготовления;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
Железный купорос хранят в крытых помещениях. Срок хранения не ограничен.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ ЖЕЛЕЗНОГО КУПОРОСА, БЕЗОПАСНОЙ В ОТНОШЕНИИ СМЕРЗАНИЯ < W>)
Навеску железного купороса массой 1,0 г помещают в высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный бюкс. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 65—70 °С до постоянной массы (высушенный продукт представляет собой моногидрат сульфата железа (II) FcSOa НгО).
Далее охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю общей (свободной и химически связанной) влаги в продукте W, %, вычисляют по формуле
(
(АЛ)
/л, -mj) 100где т — масса бюксы с навеской до высушивания, г;
тг — масса бюксы с навеской после высушивания, г;
т — масса навески железного купороса, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (при доверительной вероятности 0,95) не превышают 0,7 %.
Массовую долю влаги РРо, %, безопасной в отношении смерзания железного купороса, вычисляют по формуле
Щ
(А.2)
)= ►Кр.-и',где ІКр — среднестатистическая критическая влага продукта (при которой продукт смерзается при температуре ниже 0 °С):
1КР= 44%.УДК 661.872.532-12:006.354 ОКС 71.060.50 Л 14 ОКП 21 4122
Ключевые слова: купорос железный технический, физико-химические показатели, требования безопасности, транспортирование, хранениеРедактор Л. Я. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Иадлиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.10.96. Подписано в печать 11.11.96.
Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,80. Тираж 353 экз. С3960. Зак. 523.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.