фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Подготовка анализируемой пробы
5,00 г препарата помещают в платиновую чашку, нагревают на плитке до удаления оксидов азота, затем прокаливают при 450—500 °С до перехода в окись, охлаждают и растирают агатовым пестиком до получения однородной массы.
Приготовление образцов сравнения, содержащих примесь определяемых элементов
Для приготовления каждого образца сравнения 9,50 г окиси висмута (III), не содержащей определяемых элементов, помещают в платиновую чашку или кварцевую чашу. Затем прибавляют указанные в табл. 2 массы определяемых элементов (в виде растворов массовой концентрации 0,1 и 1 мг/см3) и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный порошок прокаливают в муфельной печи при 450—500 °С в течение 3 мин, охлаждают и растирают агатовым пестиком в течение 3 ч. Для проверки гомогенности образцов сравнения проводят по 20 определений для каждого образца сравнения в условиях данной методики.
Таблица 2
|
Номер образца сравнения |
Масса примеси в образцах сравнения, мг |
Массовая доля примеси в образцах сравнения, % |
|||||||||||
|
Fe |
Са |
Mg |
Си |
Na |
Pb |
Fe |
Са |
Mg |
Си |
Na |
Pb |
||
|
1 |
0,2 |
од |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
1,0 |
0,001 |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
0,005 |
|
|
2 |
0,4 |
0,2 |
0,2 |
0,3 |
0,3 |
4,0 |
0,002 |
0,0010 |
0,0010 |
0,0015 |
0,0015 |
0,020 |
|
|
3 |
0,6 |
0,4 |
0,4 |
0,5 |
0,5 |
5,0 |
0,003 |
0,0020 |
0,0020 |
0,0025 |
0,0025 |
0,025 |
|
3.6.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы
Напряжение, В 220—200
Сила тока, А 5 ± 0,5
Ширина щели, мм 0,01
Дуговой промежуток, мм 2
Экспозиция, с 40.
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15—20 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов.
Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят 0,15 г анализируемой пробы, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Также поступают с образцами сравнения, содержащими примесь определяемых элементов. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке 2—3 раза.
Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий, измеряя почернение линий каждой примеси и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (нм);
Fe - 302,06; Си - 324,75;
РЬ- 283,31; Mg- 279,55;
Са - 422,67; Na - 330,23; 588,99 и 589,59.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ДА:
ДА = S .. - S.,
л + ф ф’
5+ф — почернение линии примеси + фона;
5ф — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение А5' для каждого элемента. По значениям А5' образцов сравнения каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, по оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (АА').
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9, 6-1 (обернутые светонепроницаемой бумагой), 11-2, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1477.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских неотапливаемых помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 5-водного азотнокислого висмута (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5-водный азотнокислый висмут (III) по степени воздействия на организм относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). Вызывает изменение в центральной нервной системе, печени, крови, раздражает кожу.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м3.
При работе с препаратом необходимо применять средства индивидуальной защиты.
Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.
Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
