---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ
ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10678-76

Издание официальное

Е

БЗ 6-92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.635.5:006.354

Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 А ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Технические условия

Thermal orthophosphoric acid.
Specifications

ГОСТ
10678—76

ОКП 21 2141

Срок действия с 01.01.77 до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто­фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангид­рида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для хи­мической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хо­зяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изго­товлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая орто­фосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

А — пищевая; •

Издание официальное
Е

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976

© Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

Б — техническая, предназначенная для производства реактив­ной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос­форная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Продолжение табл. I

Примечания:

1. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может по­ставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78—80%.

1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требо­ванию потребителя.

2. При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются.

2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.

3. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.

4. Исключен.

5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.

6. В ортофосфорной кислоте марки Б, используемой в производстве кормо­вых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для произ­водства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ — не более 0,1 % ■

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

1.3. (Исключен, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-

la.l. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво­безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попада­нии на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы сли­зистой оболочки носа.

1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утверж­денными в установленном порядке.

1а.З. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кис­лоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2».

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставлять­ся партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним до­кументом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.

Допускается изготовителю результат анализа продукта смен­ной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.

Документ о качестве продукта должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта;

марку и сорт;

номер партии и количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

2. 3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторную провер­ку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторно­го анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклян­ной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно пере­мешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чис­тую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм³. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цис­терны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробо­отборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к сталь­ной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб прово­дят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм³ каждая.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор концентрации с(СбН₈О7-Н₂О) =0,1 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77; растворы концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.) и c(NaOH)=0,2 моль/дм* (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76, раствор концентрации c(Na2HPO₄- 12Н2О)=0,2 моль/дм³;тимол;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следую­щим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см⁵ раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =0,1 моль/ /дм³, прибавляют 5 см³ спирта и разбавляют водой до 100 см³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следую­щим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят бюреткой 9,35 см³ раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см³ раствора лимонной кислоты, 70 см³ воды и 0,5 см³ индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения от развития бактерий буферную смесь сте­рилизуют нагреванием при 60—70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами;

мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-г® класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см³, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см³ полученного раствора пипеткой пе­реносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ или стаканчи­ки вместимостью 200 см³, добавляют 25 см³ воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерыв­ном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструк­ции, прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см³' бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зе­лено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

Массовую долю ортофосфорной кислоты (НзРОд) (А) в про­центах вычисляют по формуле

V-0,0196-250-100

25 ■ m

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески анализируемой кислоты, г;

0,0196—масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфорной кисло­ты по ГОСТ 6552—80.

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взве­шивают (результат взвешивания -в граммах записывают с точ­ностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллиро­ванной воде (ГОСТ 6709—72) в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).