А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания 597—630 нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Бюретка по ГОСТ 20292.
Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe3+) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,05 мг железа (раствор А). Раствор А пригоден только в день его приготовления.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации cf’^HaSO.») = = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 2053, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки соответственно 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0 и 8,0 см3 раствора А, что соответствует 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35 и 0,40 мг железа. В каждую колбу приливают по 30 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 2%, перемешивают, выдерживают 15 мин и доводят водой до метки.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий то же количество сернистого натрия. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь красным светофильтром при длине волны 597—630 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в стандартных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.
Проведение анализа
(0,500±0,100) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая приблизительно 60 см3 воды комнатной температуры, растворяют при перемешивании, выдерживают в течение 15 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к воде- так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.
Обработка результатов
Массовую долю железа (2G) в процентах вычисляют по формуле
ш,-200-100 т-1000-100’
где ггц — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.
Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,006% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,008% при доверительной вероятности Р=0,95.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
Н. И. Баянова (руководитель темы); М. А. Дурыманова, канд. техн, наук; А. Г. Прохоров, канд. техн, наук; О. В. Катерина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.89 № 2928
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 596—78
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
ГОСТ 12.1.005—88 |
1.3.2, 1.3.3, 1.3.5 |
|
ГОСТ 12.1.016—79 |
1.3.6 |
|
ГОСТ 12.3.009—76 |
1.3.8 |
|
ГОСТ 12.4.013—85 |
1.3.4 |
|
ГОСТ 12.4.021—75 |
1.3.5 |
|
ГОСТ 12.4.034—85 |
1.3.4 |
|
ГОСТ 12.4.103—83 |
1.3.4 |
|
ГОСТ 61—75 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 199—78 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.4.1, 3.6.1, приложение 2 |
|
ГОСТ 2053—77 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 2226—88 |
1.6.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 3760—79 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 4159—79 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 4204—77 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 4206—75 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 4212—76 |
3.6.1, приложение 2 |
|
ГОСТ 4328—77 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 4517—87 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 4919.1—77 |
3.4.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 5044—79 |
1.6.1 |
|
ГОСТ 5456—79 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 5823—78 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 6259—75 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 6709—72 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 2 |
|
ГОСТ 7328—82 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 2 |
|
ГОСТ 9078—84 |
4.1 |
|
|
Продолжение |
|
Обозначение НТД, иа который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
ГОСТ 9557—87 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 12083—78 ГОСТ 14192—77 ГОСТ 15846—79 ГОСТ 17811—78 ГОСТ 19433—88 ГОСТ 19668—74 ГОСТ 20010—74 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 21650—76 ГОСТ 21929—76 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 24597—81 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.1-83 ГОСТ 25794.2—83 ГОСТ 26319—84 ГОСТ 26381—84 ГОСТ 26663—85 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27068—86 |
4.1 3.4.1 3.6.1, приложение 2 1.5.1 4.1 1.6.1 1.5.1 1.6.1 1.3.4 3.4.1, 3.6.1, приложение 2 4.1 4.1 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 2 4.1 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 2 3.6.1, приложение 2 3.4.1, приложение 2 1.6.2 4.1 4.1 3.2.3 3.4.1 |
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. М. Смирнова
Сдано в наб. 16.10.89 Подп. в печ. 06.12.89 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт, 1,20 уч.-изд. л.
Тир 10 000 Цена 5 и.
Ордена «Зван Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1136
