---

УДК 661.722:546.22.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
10749.7-80*

Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 8

ПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения серы

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01.01,82

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает методы определения серы.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для определения серы (черт. 1).

Горелка для сжигания спирта (черт. 2).

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56, ФЭК-56М или типа ФЭК-60.

Мешалка магнитная.

Весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитические весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ .

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением Ns 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)Прибор для определения серы

Черт. 1

OS і -оы

Горелка для сжигания спирта

Черт. 2

С. 2 ГОСТ 10749.7-80

Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвеши­вания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой и меткой на 100 см³.

Колбы 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1—250 и В-1—50 (или В-1—100) по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 7—1(2)—10, 2—1(2)—20 и 2—1(2)—25 по НТД.

Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 (эталон).

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., 10 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—87, при этом 10 г хлористого бария раство­ряют в 90 см³ воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (НСІ) = 1 моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч., 15 и 3 %-ные рас­творы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., раствор концентрации с (NaCl)=2 моль/дм³ (2 н.), готовят растворением 116,886 г хлорис­того натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм³, содержащей 400 см³ раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм³ и до­ведением до метки дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), го­товят по ГОСТ 4517—87.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч., раствор, готовят следующим образом: 0,4440 г сернокислого натрия, предва­рительно высушенного при 110—150 °С до постоянной массы, рас­творяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1 дм³, приливают бидистиллят до метки, тщательно перемешивают и раз­бавляют в 10 раз.

1 см³ полученного раствора содержит 0,01 мг серы.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824—76, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а.

Смесь спиртоглицериновая, готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина (1:2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 30 %-ный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор, готовят следующим образом: 150 г железосинеродистого калия и 185 г угле­кислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллиро­ванной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с черт. 1. В поглотительный сосуд 1 наливают 50 см³ раствора гидроо­киси натрия, в поглотительный сосуд 2—50 см³ раствора железоси­неродистого калия, в поглотительный сосуд 3 — дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 1—3 предназначены для очистки воз­духа, можно пользоваться сосудом с 15 %-ной перекисью водорода. Растворы в сосудах следует менять два раза в месяц.

В поглотительные сосуды 8 и 9 наливают по 50 см³ 3 %-ного раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 9 является кон­трольным. Поглотительные сосуды 1, 2, 3, 8 и 9 соединяют гибким соединением 4.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар горелки вносят 20 см³ анализируемого спирта при массовой концент­рации серы в спирте до 5 мг/дм³, 10 см³ при концентрации выше 5 мг/дм³. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6и через холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.

Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1—3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пла­менем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы.

После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5—10 мин.

Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят к стакане 4—5 мин для удаления избытка перекиси водорода.

Далее определение проводят по п. 4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по п. 4.3 на фотоэлектроколориметре — нефе­лометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концент­рация серы будет более 10 мг/дм³, поглотительный раствор разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.

Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-йона в контрольном сосуде 9 сжигание пробы повторяют при меньшей скорости воздуха.

Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, при­меняя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962—67 или технический ректификованный этило­вый спирт по ГОСТ 18300—87.

Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300—87 высшего сорта или сорта «экстра» в каче­стве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962— 67 (эталон).

После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильт­руют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной со­ляной кислоты, добавляют 5 см³ раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой рас­творов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см³ раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см³ следующие пробирки с интервалом 1,0 см³, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см³ рас­твора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно пере­мешивают и выдерживают 20 мин.

4.2.1. Обработка результатов

Массовую концентрацию серы (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

<У~ *1) • 0,01 ■ 1000 ■ К

где V— объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсив­ность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см³;

К; — объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсив­ность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см³;

0,01 — масса серы, содержащаяся в 1 см³ раствора сернокислого натрия, мг;

V₂— объем анализируемого спирта, см³;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм³.

4.3. Метод с применением фотоэлектроколори­метра-нефелометра

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой от 1,0 до 40,0 см³ с интервалом 1,0 см³ раствора сернокислого натрия, прибав­ляют по 10 см³ раствора хлористого натрия, по 20 см³ спиртоглице- риновой смеси и доливают до метки бидистиллят.

Каждый раствор перемешивают 3 мин в стакане магнитной ме­шалкой и выдерживают 4 мин. 25 см³ полученного раствора вылива­ют в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в качестве раствора сравнения.

Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см³, помещают в стакан вместимостью 50—100 см³, прибавляют 2 см³ раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и изме­ряют оптическую плотность при длине волны 434—490 нм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оп­тическую плотность, а по оси абсцисс массу серы в 25 см³ спирта в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Поглотительный раствор (см. п. 4.1) упаривают до 50—60 см³, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см³, куда прибав­ляют 10 см³ раствора хлористого натрия, 20 см³ спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию серы (2^) в мг/дм³ вычисляют по фор­муле

(т - т{) ■ 100 • 1000 • К

V- 25

где т — масса серы в 25 см³ анализируемого раствора, найденная по графику, мг;

т_х — масса серы в 25 см³ контрольного раствора, найденная по графику, мг;

V — объем спирта, взятый для анализа, см³;

К — коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм³.

При разногласиях в оценке массовой концентрации серы, опре­деление проводят по п. 4.3.