-Л
26 р. 90 к. БЗ 7—91/728
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА
И СВОЙСТВ ПРОБ ВОД
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАЗРАБОТКЕ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
а
У
Группа Т8О
ДК 543.3 : 543 : 06 : 006.354Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Государственная система обеспечения единства
измерений
М
ГОСТ
8.556—91
ЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ИОбщие требования к разработке
State system for ensuring the uniformity
of measurements. Methods for determination
of waters samples composition and properties.
General requirements for development
ОКСТУ 0008
Дата введения 01,01.92
Настоящий стандарт устанавливает требования к разработке методик определения состава и свойств проб природных, питьевых и сточных вод.
Стандарт не устанавливает требований к методикам определения состава и свойств проб технологических и оборотных вод.
Стандарт разработан в развитие ГОСТ 8.010.
Все правила и требования настоящего стандарта обязательны к применению.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
К методикам определения состава и свойств вод (далее — методикам) относят методики количественного химического анализа проб вод и методики измерений характеристик свойств проб вод.
Методики, требования к разработке которых (или аттестации разработанных ранее) установлены настоящим стандартом, предназначены для применения органами государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды, органами государственного санитарного надзора за качеством питьевых вод. (далее — органами государственного санитарного надзора), органами государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природной среды, а также отраслями, отдельными или группами предприятий для оценки загрязнения вод.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРМетодики, применяемые в целях государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды и государственного санитарного надзора регламентируют государственными стандартами и другими нормативно-техническими документами (далее— НТД) Минприроды СССР или Минздрава СССР.
Методики, применяемые органами государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природной среды и отраслями для оценки загрязнения вод (отраслевые методики), регламентируют отраслевыми стандартами и НТД.
Методики, применяемые для оценки загрязнения вод на предприятии, в объединении, концерне, ассоциации, консорциуме и т. п. (методики предприятия, объединения, концерна, ассоциации, консорциума и т. п.— далее методики предприятия) регламентируют стандартами и другими НТД предприятия.
Результаты, полученные по методикам, применяемым органами государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды и государственного санитарного надзора, являются приоритетными для принятия природоохранных и здравоохранительных решений, предъявления исков, взысканий штрафов и т. п.
Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения, приведены в приложении 1.
РАЗРАБОТКА МЕТОДИК
Методики разрабатывают технические комитеты по стандартизации или организации и предприятия, компетентные в области контроля состава и свойств вод в соответствии со своей специализацией под руководством:
базовой организации метрологической службы (далее — БОМС) Минприроды СССР или БОМС Минздрава СССР (в части питьевых вод) —для государственных стандартов и других НТД Минприроды СССР или Минздрава СССР;
БОМС, за которыми закреплены вопросы охраны природы, или уполномоченных ими организаций — для отраслевых методик и методик предприятий.
|П р и м еч а н и я:
,1. Если государственные стандарты на методики определения разработаны без участия БОМС Минприроды СССР или БОМС Минздрава СССР, то они подлежат экспертизе в этих БОМС.
При необходимости экспертизу государственных стандартов Минприроды СССР или Минздрава СССР на методики определения проводят метрологические институты Госстандарта СССР по специализации.
БОМС Минприроды СССР проводит выборочную экспертизу отраслевых методик и методик предприятий.
Разработку методик осуществляют с учетом требований ГОСТ 8.010.
При оформлении исходных требований на разработку методики нормы погрешности результатов определений устанавливают в виде характеристик, рекомендованных МИ 1317, с учетом требований ГОСТ 27384 и РД 50—674.
Характеристику объекта определения задают с указанием типа вод, требований к ограничению содержания мешающих компонентов вод и т. п.
Этапы разработки методик должны предусматривать:
выбор варианта решения на основе анализа и обобщения литературных данных (в первую очередь международных документов и государственных стандартов, унифицированных методов анализа и т. п.);
выбор технических средств (измерительных установок, средств измерений, устройств), используемых реактивов и материалов;
выбор или создание образцов (стандартных образцов, аттестованных смесей, веществ известного состава по РД 50—674) для* градуировки средств измерений, для аттестации методики и контроля погрешности результатов определений (при необходимости);
разработку алгоритма проведения определения, установление мешающих факторов и способов их устранения;
определение сигнала холостого опыта (при необходимости);
установление диапазона значений определяемого компонента и допускаемых значений содержания мешающих компонентов пробы (для методик, применяемых при контроле содержания компонентов на уровне предела допускаемой концентрации (ПДК), нижняя граница диапазона значений определяемого компонента Са должна удовлетворять условию
СН+Д<ПДК,
где А — полуширина интервала, в котором погрешность методики находится с принятой вероятностью Р;
опробование на искусственных смесях (имитаторах вод) и реальных водах;
проведение исследований по установлению характеристик погрешности методик;
выбор алгоритма контроля погрешности результата определения при реализации методики (при необходимости) и установление нормативов контроля;
разработку проекта документа, регламентирующего методику;
метрологическую аттестацию методики, включая разработку программы экспериментального определения характеристик погрешности методики определения или ее составляющих, если их экспериментальное определение предусматривается на стадии метрологической аттестации;
утверждение документа, регламентирующего методику (при положительных результатах метрологической аттестации).
На метрологическую аттестацию представляют документы по ГОСТ 8.010:
исходные требования на разработку методики;
проект документа на методику;
программу, регламентирующую алгоритм проведенных исследований по установлению характеристик погрешности методики определения или ссылки на документ, ее регламентирующий, и полученные результаты исследований.
В зависимости от сложности методики, полноты и качества исходной информации, использованной при ее разработке, а также полученных в процессе исследования характеристик погрешности методики определения в процессе метрологической аттестации проводят метрологическую экспертизу документов, перечисленных в п. 2.5, или дополняют ее проведением специальных исследований характеристик погрешности или ее составляющих.
В процессе метрологической экспертизы устанавливают:
соответствие представленного документа на методику требованиям ГОСТ 8.010;
правильность выбора метода и средств измерений (в т. ч. стандартных образцов и аттестованных смесей), реактивов, материалов;
правильность проведения исследований по установлению характеристик погрешности методики;
соответствие погрешности методики определения нормам погрешности (при их наличии);
обоснованность алгоритма контроля погрешности результатов ■определения при реализации методики.
Если на стадии метрологической аттестации методики по результатам метрологической экспертизы принимают решение о проведении специальных исследований, то характеристики погрешности методики определения и ее составляющих могут быть установлены на основе экспериментальных исследований, выполненных в соответствии с алгоритмом, регламентированным программой метрологической аттестации или на основе данных лабораторного архива.
В программе экспериментальных исследований должны быть указаны:
конкретные типы реальных вод, для которых предназначена методика, и число проб воды каждого типа, необходимых для проведения аттестации (не менее 5);
диапазон значений определяемого компонента, для которого должна быть проведена аттестация методики;
способ установления характеристик погрешности методики определения (с учетом ГОСТ 8.010);
средства метрологической аттестации (в зависимости от выбранного способа оценивания погрешности методики): стандартные образцы по ГОСТ 8.315, аттестованные смеси по МИ 858, вещества известного состава по РД 50—674, растворы реактивов, другая аттестованная методика;
алгоритм оценивания характеристик погрешности или ссылка на документ, регламентирующий алгоритм оценивания (с учетом выбранного способа оценивания погрешности методики определения) ;
проверка обоснованности назначения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности результатов определений;
форма и порядок представления результатов экспериментальных исследований (способы выражения и формы представления характеристик погрешности методик определения должны соответствовать указанным в таблице).
Алгоритм оценивания характеристик погрешности методик определения, разрабатываемых в виде государственных стандартов, других НТД Минприроды СССР и Минздрава СССР и отраслевых методик должен предусматривать реализацию эксперимента в условиях межлабораторной воспроизводимости.
Установление характеристик погрешности методики определения или ее составляющих на основе данных лабораторного архива допустимо, если данные архива располагают информацией о результатах анализа не менее 30 проб вод, отвечающих требованиям аттестуемой методики и охватывающих диапазон значений определяемого компонента, а результаты анализа были получены двумя операторами на разных комплектах посуды, реагентов и средств измерений.
При метрологической аттестации методик определения обобщенных характеристик состава и свойств проб вод (редокс- свойств, мутности, цветности, электропроводности, Уф-поглощения, общего азота, общего органического углерода, общего фосфора и др.), а также растворенных газов допускается ограничиться оцениванием только случайной составляющей погрешности в условиях внутрилабораторной воспроизводимости.
Организация, осуществляющая проведение метрологической аттестации, по результатам аттестации оформляет заключение (при необходимости), к которому прилагается протокол, содержащий результаты экспериментальных исследований (при условии их проведения).
При положительном заключении оформляют свидетельство о метрологической аттестации методики (приложение 2).
Допускается проведение метрологической аттестации отраслевых методик и методик предприятий организациями Минприроды СССР, метрологическими институтами Госстандарта СССР.
Расширение области применения аттестованной методики (возможность использования методики для анализа других типо
вСпособы выражения и формы представления характеристик погрешности методик определения
ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ
Ф
Форма 2
орма 1Первый способ выражения
Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения погрешности методики определения — а(Д)
(Границы интервала (нижняя — Дц, верхняя—Дв), в которых погрешность методики определения находится с принятой вероятностью Р—(Дн, Дв),
Р
Второй способ выражения
Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности методики определения (показатель воспроизводимо- О
сти) —а(А) и наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения неисключенной систематической составляющей погрешности методики определения — о(Дс)
Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности мето- о дики определения (показатель воспроизводимости)—а(Д) и границы (нижняя — Дя.с, верхняя—Дв.с) интервала, в которых неисключенная систематическая составляющая погрешности методики определения находится с принятой вероятностью Р—(Дн.с, Дв.с),
Р
ГОСТ 8.556—9} С. Л
Примечания:
При одинаковых числовых значениях (без учета знаков) нижних и верхних границ характеристик погрешности соответственно указываются перед характеристиками знаки «±». В противном случае границы указывают отдельно, каждую со своим знаком.
В таблице приведены обозначения для характеристик абсолютной погрешности. Для обозначения характеристик относительной погрешности знак Д заменяется на б.
Рекомендуемое значение доверительной вероятности — 0,95.
