---

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Хз) в про­центах вычисляют по формуле

У m_v ■ 100

где — масса остатка после высушивания, г;

т —масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %. *

Допускаемая абсолютная суммарная, погрешность результата анализа ±0,008 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

вода дистиллированная, не Содержащая СО₂; готовят' по ГОСТ 4517—87;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

'феноловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5170—84, раст­вор готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172—76;

калий фосфорно-кислый однозамещенный цо ГОСТ 4198—75;

кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81;смесь буферная с pH 7,0; готовят следующим образом: 11,876 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия, предваритель­но перекристаллизованного из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³ раствор А;

9,0'78 г однозамещенного фосфорно-кислого калия, предвари­тельно перекристаллизованного из воды и высушенного до по­стоянной массы при 100 °С/растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³ раствор Б, К 500 см³ раствора А при­бавляют 400 см³ раствора Б, смесь перемешивают и проверяют pH на универсальном иономере со стеклянным электродом;

бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³;

колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

стакан В-1 —150 ТХС по ГОСТ 25336—82;

иономер универсальный ЭВ-74.

2,00^і г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 5 капель раствора фенолового красно­го и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу помещают 100 см³ бу­ферной смеси с pH 7,0, прибавляют 5 капель раствора феноло­вого красного и перемешивают. Если анализируемый раствор имеет розовую окраску, тО его титруют из бюретки раствором соляной кислоты из бюретки до уравнивания окрасок анализи­руемого раствора и раствора сравнения (У).

Если анализируемый раствор имеет желтую окраску, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (V_t).

Допускается точку эквивалентности фиксировать с помощью универсального иономера. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды, измеряют pH анализируе­мого раствора. При pH раствора более 7,0 анализируемый раст­вор титруют из бюретки раствором соляной кислоты до pH, рав­ного 7,0 (V). При pH раствора менее 7,0 анализируемый раст­вор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до pH, равного 7,0 (Vi).

Массовую долю щелочи (в пересчете на Na₂CO₃) в препарате ^Х)) в процентах вычисляют по формуле

У V-0,0053-100

пг

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т—масса навески препарата, г;

0,0053 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раст­вора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, - г.

Массовую долю кислоты (в пересчете на HF) в препарате (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

% _ Г_г-0,002006 100 '
²т •

где Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,0020016 — масса фтористого водорода, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При этом 1,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 5 см³ воды, тщательно перемешивают содержимое чашки до растворения и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой ос­таток вторично обрабатывают 3 см³ раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха.*

Затем сухой остаток растворяют в 20^і см³ раствора борной кис­лоты (х. ч. по ГОСТ 9656—75) с массовой долей 3 % и 20 см³ воды. К раствору прибавляют 1 каплю раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—^77) и нейтра­лизуют раствором аммиака (х. ч. по ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10 % до появления желтой окраски. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см³. Чашку и фильтр смывают водой, со­бирая фильтрат в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Для проведения анализа 25 см³ полученного раствора (соот­ветствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят фо- тртурбидиметрическим или визуально-колориметрическим мето­дом (способ I).

Контрольный раствор готовят так же одновременно с анализи- ' руемым таким же образом и с теми же количествами реактивов.

В растворы сравнения дополнительно прибавляют по 10 см³ раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат счи­тают срответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

При фототурбидиметрическом определении за результат ана­лиза принимают среднее арифметическое'результатов двух па­раллельных определений, относительное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют при тщательном перемешивании в 20 см³ раствора борной кислоты (х. ч. по ГОСТ 9656—75) с массовой долей 3 %, 10 см³ воды и 5 см³ раствора азотной кислоты с мас­совой долей 25 %. При необходимости раствор фильтруют в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ при фототурбидиметрическом ме- . тоде или в коническую колбу с меткой на 40 см³ при визуально­нефелометрическом методе через обеззоленный фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Коническую колбу смы­вают 7—8 см³ воды, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу и далее определение проводят фототурбиди­метрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (спо­соб 2) методом, не добавляя азотную кислоту.

В контрольный раствор и растворы сравнения прибавляют по 20 см³ раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат счи­тают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

- для препарата чистый — 0,030 мг.При фототурбидиметрическом определении за результат ана­лиза принимают -среднее арифметическое результатов двух па­раллельных. определений, относительное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20 % при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов, анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзо­вой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока, уни­версальный генератор УГЭ-4 и генератор типа ИВС-23 для об­жига электродов;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ, обес­печивающий не менее 10 колебаний в секунду с комплектом кон- - тейнеров диаметром 35 мм, высотой 70 мм и шариков из органи­ческого стекла диаметром 10 мм; •

бюксы из фторопласта или полиэтилена;

ступка и пестик из органического стекла;

бумага — калька;

пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-01 чувствительностью 3—6 относительных единиц по НТД или пластинки фотографические репродукционные штриховые техни­ческие ПФРШ-01Т;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч 7—3 диаметром 6 мм (электроды угольные): верхний электрод зато­чен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч. 8—4;

железа (III) оксидос. ч. 2—4 по ТУ 6—09—1418—78;

, марганец (III) оксид ос. ч. 11—2 по ТУ 6—09—3364—78;

медь (II) оксид по ГОСТ 16539—79;

свинец (II) оксид по ТУ 6—09—5382—88;

кремний двуокись ос. ч. 12—4 по ТУ 6—09—3379—79;

натрий фтористый, не содержащий примесей определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определяют ме­тодом добавок в условиях данной методики и учитывают при по­строении градуировочных графиков;

источник постоянного тока мощностью не менее 5 кВт на вы­ходное напряжение 220—300 В (динамомашина, ртутный, селено­вый и другие выпрямители);

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония ра­створяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пере­мешивают, и, если раствор мутный, фильтруют.

Проявляющий, фиксирующий растворы и режим химико-фо­тографической обработки пластинок выбирают согласно НТД на пластинки фотографические спектрографические ПФС в зависи­мости от их типа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Основной образец сравнения с_х массовой долей 1% железа, 3% кремния и по 0,3% свинца, меди, марганца готовят переме­шиванием 0,0429 г оксида железа (III), 0,1926 г двуокиси кремния, 0,0096 г оксида свинца (II), 0,0113 г оксида меди (II), 0,0130 г оксида марганца (III) и 2,731 г фтористого натрия. Оксиды взве­шивают на кальке.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1 г фтористого натрия, затем смесь и остальной фтористый натрий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Образцы сравнения I, II, III с меньшим содержанием примесей готовят разбавлением основного и I образца сравнения фторис­тым натрием в соответствии с таблицей.

Перемешивание образца сравнения осуществляют на приборе ИС, как указано выше.

Рабочие образцы сравнения 1, 2,. 3 для построения градуиро­вочных графиков готовят перемешиванием 2,00 г каждого из об­разцов I, II, III с 2,00 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 10 мин.

Готовые рабочие образцы сравнения хранят в бюксах.

1,50 г препарата измельчают и перемешивают с 1,50 г порош­кового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью ша-риками в течение 15 мин.

Анализ проводят в дуге постоянного или переменного тока при условиях, указанных ниже,.

С

— 10