---

2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до мет­ки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 7-вод- ного сернокислого никеля (II), не содержащего определяемых примесей, или с известным их содержанием помещают в мерную' колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А, Б и В. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Т а б л и ц а 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят при определении калия и натрия в воздушно- метановом, пропан-бутановом или ацетиленовом пламени, при оп­ределении кальция — в ацетиленовом пламени.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий нат­рия 589,0—589,6 нм, калия •— 766,5 нм и кальция — 422,7 нм, воз­никающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование ана­лизируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрас­тания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметичес­кое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учи­тывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрирова- нии первого раствора. Допускается проводить определение методом ограничивающих стандартных растворов.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примесей калия, натрия, кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в во­де, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и сно­ва перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят при определении калия и натрия в метановом или пропан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Определение проводят методом ограничивающих стандартных растворов, используя при этом следующие аналитические линии, нм:

натрия — 589,0—589,6;

калия — 766,5;

кальция — 422,7.

Рабочий режим установки выбирают, используя оптимальные условия работы для каждого элемента схемы.

Не рекомендуется работать при ширине выходной щели боль­ше чем 0,05 мм для ИСП-51 и 0,1 мм для УМ-2.

Массовую долю натрия, калия и кальция определяю,! графиче­ски.

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще­ли, трехступенчатый ослабитель;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ-270—30;

микрофотометр МФ-2, МФ-4 или ИФО-460;

спектропроектор ПС-18 или СПП-2;

графитовые электроды для спектрального анализа марки В-3 диаметром 6 мм; верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим ка­налом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм или диаметром 3 мм и глубиной 6 мм; допускается применение нижние электродов с цилиндрическим каналом других размеров (диаметра и глубины);

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79;

фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 относительных единиц и спектральные типа II чувствительностью 15—18 относительных единиц;

весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие с аналогичной точностью;

проявитель метолгидрохиноновый;

фиксаж быстродействующий;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

железо (III) окись ос. ч. 2—4;

кобальт (II, III) оксид ос. ч. 9—2;

магний окись ос. ч. И—2;

.медь (II) оксид порошок ос. ч. 9—2;

свинец (II) оксид, х. ч.; '

кадмий окись по ГОСТ 11120—75, х. ч.;

цинк (II) окись ос. ч. 14—2;

ступка из оргстекла или яшмы.

Основной образец сравнения с массовой долей 1 % каждой оп­ределяемой примеси (в пересчете на анализируемую пробу) гото­вят, тщательно растирая в течение 2 ч в ступке из оргстекла или яшмы под слоем этилового спирта, следующие вещества (с уче­том коэффициента 3,76):

порошкового графита (основа) — 1,311 г;

окиси железа (III) — 0,108 г;

оксида свинца (II) — 0,081 г; ■

порошка оксида меди (II) — 0,094 г;

оксида кобальта (II, III) — 0,102 г;

окиси цинка (II) — 0,093 г;

окиси магния — 0,125 г;

окиси кадмия — 0,086.

Остальные образцы сравнения с массовой долей примесей 1-10-1%, 1.Ю-²%, 2,5-10-³%, 1-10-³%, 5-10~⁴% готовят после­довательным разбавлением порошковым графитом каждого пре­дыдущего образца сравнения в соответствующее число раз. К 0,05 г образца сравнения добавляют 0,05 г окиси никеля (II), не содержащего определяемых примесей, тщательно перемешивают на кальке и помещают в кратер графитового электрода. Если в об­разце окиси никеля (II), добавленном к образцам сравнения, со­держатся незначительные количества примесей определяемых эле­ментов, то их находят методом добавок и учитывают при построе­нии градуировочных графиков.

Допускается образцы сравнения готовить из растворов, содер­жащих 1 мг/см³ Fe, Pb, Си, Со, Zn, Mg, Cd; готовят по ГОСТ 4212—76.

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908— —80) или фарфоровый тигель (ГОСТ 9147—80), высушивают на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при 850— 900°С в течение 1 ч.

Полученную окись никеля (II) растирают в ступке в течение 10 мин. Затем 0,05 г окиси никеля (II) тщательно перемешивают с 0,05 г- порошкового графита на кальке или в ступке из органичес­кого стекла и помещают в кратер графитового электрода.

Допускается внесение смеси 1 : 1 окиси никеля (II) с порошко­вым графитом по объему цилиндрического канала без взвешива­ния. '

Рекомендуемые условия анализа

Сила тока, А 8—9

Ширина щели, мм 0,015

Высота промежуточной диафрагмы, мм . . . . 5

Время экспозиции, с 45.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Электроды с анализируемыми пробами и образцами сравне­ния непосредственно перед анализом подсушивают под инфракрас­ной лампой или в сушильном шкафу при 80—90°С 20—25 мин и затем, используя их в качестве анода, зажигают дугу постоянного тока.

Кассету заряжают двумя фотопластинками: для области спек­тра 460,0—320,0 нм, типа ЭС, для области спектра 320,0—220,0 нм, типа II.На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографиру­ют по три раза спектры проб и образцов сравнения. Каждый раз ставят новую пару электродов. Перед зажиганием дуги щель при анализе открывают.

Фотопластинки проявляют, фиксируют, сушат. Затем на микро­фотометре фотометрируют следующие линии определяемых эле­ментов по подходящей ступени ослабителя;

Си — 324,7 нм;

РЬ — 283,31 нм;

Fe — 302,0 нм или 259,94 нм;

Со — 242,49 нм;

Zn — 334,56 нм;

Cd — 226,502 нм;

Mg — 279,55 нм или 277,98 нм.

Пользуясь логарифмической шкалой, находят почернение ли­ний определяемых элементов и соседнего фона затем нахо­дят среднее арифметическое значение величины разности почер­нений А3=5л+ф-—Хф для каждого определяемого элемента в пробе и образцах сравнения.

По полученным данным для образцов сравнения строят градуи­ровочные графики в координатах AS—1g С. На оси абсцисс от­кладывают логарифмы концентраций 1g С, а на оси ординат по­чернение линий — AS.

Массовую долю каждой примеси находят по графику.

Отсутствие почернений (или наличие аналитических линий, не превышающих 0,05—0,1 единиц почернения) свидетельствует о том, что массовая доля примеси меньше нормируемой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не со­держащей углекислоты (ГОСТ 4517—77), перемешивают и изме­ряют pH раствора на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1, II—1, II—4, II—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Для тары типов II—1, II—4, II—6 допускается увеличивать массу нетто единицы упаковки до 50 кг и вместе прошивать горло­вины бумажного и полиэтиленового мешков.

4. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного серно­кислого' никеля (II) требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления (в таре II—1, II—4, II—6 — шесть месяцев со дня изготовления).

Разд. 4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Номер пункта, подпункта

2а.2, 2а.7
2а.6

3.3.1, 3.6.1

2.1, 3.1, 4.1

3.6.1

3.6.1

3.3.1, 3.6.1

3.7.3

3.5

3.4

3.7.1

3.7.3

3.6.1

3.7.1

3.1а

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5

3.1а

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Грязнов Г. В., Брудзь В. Г., Ротенберг И. Л., Ривина 3. М„ Кравчук Э. П., Кидиярова Л. В.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1974 г. № 1950

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4465—61

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые даны ссылки

ГОСТ 12.1.007—76

ГОСТ 12.4.028—76

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3885—73

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10671.5—74

ГОСТ 10671.7—74 ГОСТ 11120—75 ГОСТ 19908—80 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 23463—79 ГОСТ 24104—80

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27025—86

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ июль 1987 г. с Изменениями № 1, 2 утвержден­ными в августе 1975 г., июне 1987 г. (ИУС 9—75, 10—87)

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 24.06.87 № 2415Изменение № 3' ГОСТ 4465—74 Реактивы. Никель (II) серно-кислый 7-водный. Технические условия

Утверждено и введено в. действие Постановлением Госстандарта России от 20.02.92 № 172

Дата введения 01.08.92

Вводная часть. Второй абзац исключить;

последний абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относитель­ная молекулярная», 1971 на 1985;