Страница 3: ГОСТ 6995-77. Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (67703)

Р18.2.2. Определение плотности

Определение проводят в соответствии с ОМ24.1.¹

Р18.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (126 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р 18.2.4. Определение кислотности

79 г (100 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ по фенолфталеину (ИР 4.3.9)².

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 5,2 см³.

Р 18.2.5. Определение щелочности

79 г (100 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно с (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм³ по метиловому красному (ИР 4.3.6)**.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1,6 см³.

Р 18.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпО^

16 г (20 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3,16 г/дм³. Анализируемый раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре 15 °С.

Розовая окраска раствора не должна полностью исчезать.

Р 18.2.7. Определение легко обугливающихся веществ

10 см³ серной кислоты (95±0,5 %) охлаждают до 10 °С и прибавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см³ испытуемого образца, под­держивая температуру смеси ниже 20 °С.

Полученный раствор должен быть бесцветным или интенсивность его окраски не должна превышать интенсивность окраски раствора серной кислоты или испытуемого образца.

Р 18.2.8. Определение массовой доли карбонильных соединений

4 г (5 см³) испытуемого образца разбавляют до 20 см³ метанолом, не содержащим карбонильных соединений. 2 см³ полученного раствора анали­зируют в соответствии с ОМ 23.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ карбонилсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,005 % СО).

Карбонилсодержащий раствор сравнения 11 готовят непосредственно перед употреблением разбавлением метанолом в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 10,43 г ацетона, соответствующего 5,0 г СО, взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см³, содержащей 50 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений, разбавляют до метки тем же метанолом и тщательно перемешивают. 20 см³ этого раствора разбав­ляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают. Для всех разбавлений применяют метанол, не содержащий карбонильных соеди­нений.

Метанол, не содержащий карбонильных соединений, готовят следующим образом: к 2 дм³ метанола добавляют 10 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,5 см³ соляной кислоты, кипятят с обратным холодильником 2 ч, после чего перегоняют, отбрасывая первые 50 см³ дистиллята. В процессе перегонки метанол перемешивают с помощью магнитной мешалки во избежание пере­броса. Полученный таким образом метанол, не содержащий карбонильных соединений, будет сохраняться неограниченно долго при условии хранения в плотно закупоренной бутылке.

Р 18.2.9. Определение массовой доли воды

8 г (10 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12* используя 20 см³ метанола в качестве растворителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний

4.3. Растворы индикаторов (ИР)

25 мг тонко измельченного метилового красного нагревают с 0,95 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2 % и 5 см³ раствора этанола с объемной долей 95 %. После полного растворения добавляют 125 см³ этанола с объемной долей 95 % и разбавляют водой до объема 250 см³.

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см³ раствора этанола с объемной долей 95 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

100 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствую­щей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н⁺ или ОН" на 100 г продукта) определяют по формуле

— ■ 100,
т

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см³; с — концентрация титрованного раствора в Н⁺ или ОН’, моль/дм³;

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подхо­дящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см³ (платино­вой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

Указанную анализируемую навеску или ее раствор помещают в подхстя- щую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклян­ной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМПО4) = 0,1 моль/дм³. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре в течение указанного времени. Проверяют, имеет ли место остаточная окраска раствора.

. Указанную навеску испытуемого образца или его раствор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 1 см³ раствора 2,4-динитрофенилгидразина, цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 см³ пиридина, 2 см³ воды и 2 см³ раствора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбавляют до объема 25 см³ метано­лом, не содержащим карбонильных соединений.

Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного рас­твора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Раствор 2,4-динитро­фенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2,4-динитрофенилгид- разина растворяют в смеси, состоящей из 25 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 см³ соляной кислоты, и разбавляют до объема 50 см³ водой.

Раствор годен в течение 2 недель.

Раствор гидроксида калия в метаноле готовят следующим образом: 15,0 см³ раствора гидроксида калия с массовой долей 33 % смешивают с 50 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений.

Полученный раствор годен в течение 2 недель.

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу (тї) воды при (20+0,1) °С. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (т) при (20+0,1) °С.

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

т_}+ А

где т — кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

m2 — кажущаяся масса навески воды, г;

р_в — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см³);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

А = р_а■ И, где ра — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³); V — объем пикнометра, см³.

5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533—76.

Приложения 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.И. Прусакова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка ЕН. Мартемьяновой

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 13.03.97. Подписано в печать 08.04.97.
Усл. печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 266 экз. С405. Зак. 291.

ИПК Издательство стандартов

107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.

1 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82.

2 Индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353—1—82.

•Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82.

Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.