Если образцы не выдержали испытание в растворе п. 2.2.1, допускается проводить повторные испытания в растворе п. 2.2.2.
В тех случаях, если при изгибе контрольные образцы ломаются или после изгиба на них обнаружены трещины, за исключением продольных трещин и трещин непосредственно на кромках, а также если на образцах толщиной менее 0,1 мм изгибом не выявляется межкристаллитная коррозия или, если невозможен изгиб образца (из-за его размеров), то стойкость против межкристаллитной коррозии образцов, прошедших испытания в растворе, оценивают металлографическим методом.
Допускается применять физические методы контроля (см. приложение 6).
Для выявления межкристаллитной коррозии металлографическим методом из неизогнутого участка образца, прошедшего коррозионные испытания, вырезают пластину для изготовления шлифа так, чтобы плоскость реза была перпендикулярна контролируемой поверхности образца;
при вырезке пластин для шлифа из сварного образца линия реза должна проходить перпендикулярно сварному шву и плоскость реза должна содержать металл шва и зону термического влияния.
Рекомендуемая длина шлифа по контролируемой поверхности должна быть 15—20 мм.
Плоскость реза должна быть плоскостью шлифа.
Способ изготовления шлифа должен обеспечивать отсутствие завала кромок и заусенцев.
Наличие и глубину межкристаллитной коррозии устанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее 200х . Травление проводят лишь до слабого выявления границ зерен.
Режимы травления шлифов и реактивы для выявления межкристаллитной коррозии приведены в приложении 7.
Шлиф просматривают со стороны контролируемой поверхности.
Определяют максимальную глубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти поля зрения должны быть включены участки с наибольшей глубиной межкристаллитной коррозии.
Признаком стойкости против межкристаллитной коррозии при металлографическом контроле считается разрушение границ зерен на максимальную глубину не более 30 мкм, если нет других указаний в стандартах на металлопродукцию; в образцах из металлопродукции толщиной менее 1,5 мм — на глубину не более 10 мкм.
МЕТОД АМУ
Сущность метода
Образцы стали выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты повышенной концентрации по сравнению с методом АМ в присутствии металлической меди.
Метод является ускоренным и применяется для контроля тех же марок сталей, что и метод АМ, за исключением сталей, приведенных в п. 2.3.2, для которых продолжительность испытаний по методу АМ составляет 15 ч.
Реактивы и растворы
Реактивы — по п. 2.2.
Раствор для испытаний: в воде объемом (1000±3) см3 растворяют серно-кислую медь массой (50,0±0,1) г, а затем небольшими порциями добавляют серную кислоту объемом (250±3) см3.
Проведение испытания и оценка результатов
Испытание проводят в соответствии с требованиями пп. 2.3.1, 2.3.3—2.3.6.
Продолжительность выдержки в растворе составляет (8,00±0,25) ч.
Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп. 2.3.7—2.3.15; 2.3.17—2,3.19; оценку результатов испытаний проводят по пп. 2.3.16, 2.3.20.МЕТОД АМУФ
Сущность метода
Образцы стали выдерживают при температуре 20—30 °С в водном растворе серно-кислой меди, серной кислоты и фтористого натрия в присутствии металлической меди.
Метод является ускоренным по сравнению с методами АМ и АМУ и применяется для контроля тех же марок сталей, что и метод АМУ (п. 3.1).
В случае разногласий в оценке качества металла испытания проводят методом АМ.
Реактив ы и растворы
Реактивы — по п. 2.2 с дополнениями:
фтористый натрий по ГОСТ 4463;
фтористый калий по ГОСТ 20848.
Раствор для испытаний: в воде объемом (1000+3) см3 растворяют серно-кислую медь массой (50,0±0,1) г, фтористый натрий массой (128,0+0,1) г, затем небольшими порциями (для предотвращения разогрева раствора) добавляют серную кислоту объемом (250+1) см3. Допускается вместо фтористого натрия массой (128,0±0,1) г добавлять фтористый калий массой (177,0+0,1) г.
Приготовление раствора следует проводить в полиэтиленовом сосуде.
Проведение испытания и оценка результатов
Испытания проводят в полиэтиленовом сосуде по п. 2.3.1.
Реакционный сосуд заполняют раствором для испытаний не менее чем на 20 мм выше поверхности образцов или слоя стружки (медных пластин) и закрывают крышкой.
Продолжительность испытаний для сталей без молибдена (2,0±0,1) ч, содержащих молибден (3,0+0,1) ч.
Обработку образцов после испытаний проводят по п. 2.3.4.
Допустимо многократное использование раствора и металлической меди по пп. 2.3.5, 2.3.6.
Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп. 2.3.7—2.3.15.
При разногласиях допускается проводить осмотр изогнутых образцов с помощью лупы с увеличением 16—20х.
Оценка результатов испытаний — по п. 2.3.16.
Допускается проводить повторные испытания по методам АМ или АМУ.
МЕТОД ВУ
Сущность метода
Образцы стали или сплава выдерживают в кипящем водном растворе серно-кислого окисного железа и серной кислоты.
Метод предназначен для контроля стали марки 03Х21Н21М4ГБ и сплавов на железоникелевой основе марок 06ХН28МДТ и 03ХН28МДТ.
Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см3, ч.д.а. или х.ч., раствор массовой долей (50,0 ±0,2) %, плотностью 1,395 г/см3.
Железо (III) — серно-кислое (Fe2(SO4)3-9H2O) по ГОСТ 9485.
Вода дистиллированная (pH, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания — по ГОСТ 6709).
Проведение испытания и оценка результатов
Испытания проводятся в стеклянной колбе или бачке из сплава на железоникелевой основе, снабженных обратным холодильником. При разногласии в оценке стойкости против межкристаллитной коррозии испытания проводят в стеклянной колбе.
На дно реакционного сосуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых загружают образцы.
В фарфоровой ступке полностью растирают до порошка сернокислое железо массой 40 г на 1000 см3 объема раствора серной кислоты. Полученный порошок насыпают в сосуд с образцами и затем наливают холодный раствор серной кислоты. '
Количество раствора на 1 см2 площади поверхности образца должно быть не менее 5 см3.
Совместная загрузка в сосуд образцов сталей и сплавов различных марок не допускается.
Продолжительность выдержки в кипящем растворе (48,00 + 0,25) ч.
Кипячение проводят непрерывно, не допуская нагрева холодильника. При вынужденном перерыве в испытании необходимо поступать, как указано в п. 2.3.2.
Выявление межкристаллитной коррозии проводят по пп. 2.3.7—2.3.15, 2.3.17—2.3.19; оценку результатов испытаний проводят по пп. 2.3.16, 2.3.20.
При обнаружении межкристаллитной коррозии в сплавах марок 06ХН28МДТ и 03ХН28МДТ методом ВУ допускается повторно проводить испытания методом В.
МЕТОД ДУ
Сущность метода
Образцы стали выдерживают в кипящем водном растворе азотной кислоты. Метод предназначается для контроля сталей марок 03X16H15M3, 03X17H14M3, 03Х18Н11 и 03Х18Н12.
Реактивы и растворы
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, раствор мае- совой долей (65,0+0,2) %, плотностью 1,391 г/см3; после приготовления раствор следует выдерживать не менее 24 ч.
Вода дистиллированная (pH, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания по ГОСТ 6709).
Проведение испытания и оценка результатов
Перед испытанием образцы маркируют и измеряют: длину, ширину или диаметр и толщину не менее чем в трех местах и определяют среднее значение для каждого из параметров. Погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцы обезжиривают, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, просушивают и взвешивают па аналитических весах. Погрешность измерения массы не должна быть более 0,1 мг.
Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником. На дно колбы кладут бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых загружают образцы.
Допускается совместное испытание в одной колбе образцов из стали только одной плавки.
Образцы заливают раствором азотной кислоты из расчета 9—10 см3 на 1 см2 поверхности образца. При разногласиях в оценке стойкости против межкристаллитной коррозии объем кислоты увеличивают до 20 см3 на 1 см2 поверхности образца.
Колбу с образцами, заполненную раствором азотной кислоты, устанавливают на помещенное в вытяжном шкафу нагревательное устройство, обеспечивающее равномерный нагрев.
Испытание проводят при слабом равномерном кипении. Не допускается выпаривание раствора и выделение окислов азота бурого цвета. С помощью индикаторной бумаги следует убедиться, что выходящие из холодильника пары не содержат кислоты. При обнаружении выпаривания раствора его сливают и заменяют свежим.
Время испытаний составляет пять циклов по (43,00± 0,25) ч каждый.
Допускается по согласованию с потребителем для сталей марок 03Х18Н11 и 03Х18Н12 после третьего цикла дальнейших испытаний не проводить, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм,/год.
После 48 ч кипячения образцы извлекают из колбы, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, просушивают, взвешивают и после смены раствора загружают вновь.
При вынужденном перерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают и просушивают. Раствор может быть использован для повторной загрузки.
Для оценки межкристаллитной коррозии определяют ско
рость коррозии (Ук ), г/м2*ч, по формуле (4) или мм/год, по формуле (5)
(4)
(5)
87600-m
1
VK=
0000•тгде т — потеря массы образца, г;
5 — поверхность испытуемого образца, см2;
t — продолжительность испытания, ч;
р — плотность испытуемой стали, г/см3.
Погрешность определения скорости коррозии для рекомендуемых размеров образцов (см. приложение 2) не более 0,02 мм/год при доверительной вероятности 95 %.
Образцы считают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов более 0,5 мм/год, а также если скорость коррозии сварного соединения не более 0,5 мм/год, но или околошовная зона, или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышенной травимости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следует проводить с увеличением не менее чем в 7 раз.
В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа.
Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошовной зоны или зоны термического влияния или металла шва не менее чем на 30 мкм больше основного металла.
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ
В протоколе испытаний следует указать:
марку стали, вид металлопродукции, из которой изготовлен образец, маркировку;
режим термической обработки образца;
метод испытания;
результаты испытаний: образцы стойки против МКК, образцы не стойки против МКК или скорость коррозии по методу ДУ в каждом из циклов.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности при работе с реактивами, указанными в настоящем стандарте, имеются в соответствующих стандартах на реактивы:
кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125,
кислота серная по ГОСТ 4204,
медь серно-кислая по ГОСТ 4165, медный купорос по ГОСТ 19347, кислота соляная по ГОСТ 3118, железо серно-кислое по ГОСТ 9485, фтористый натрий по ГОСТ 4463,
фтористый калий по ГОСТ 20848,
кислота щавелевая по ГОСТ 22180,
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, аммоний фтористый по ГОСТ 4518, порошок цинковый по ГОСТ 12601, класс А.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
МЕТОД В
Сущность метода
Образцы стали или сплава выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты с добавлением цинкового порошка.
Метод применяют для контроля сплавов 06ХН28МДТ и 03ХН28МДТ.
Реактивы и растворы
Медь серно-кислая (CuSO4*5H2O) по ГОСТ 4165 или медный купорос по ГОСТ 19347.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см3, ч.д.а. или х.ч.
Вода дистиллированная (pH, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания по ГОСТ 6709).
Порошок цинковый по ГОСТ 12601, класс А.
Раствор для испытания: в воде объемом (ГООО±3) см3 растворяют сернокислую медь массой (110,0i±0',2) г, затем небольшими порциями добавляют серную кислоту объемом (55,0±0,3) см3.
Проведение испытания и оценка результатов
Испытание проводят в стеклянной колбе или бачке из сплава на железоникелевой основе, снабженных обратными холодильниками. На дно реакционного сосуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых загружают образцы. Затем сосуд заполняют раствором для испытания не менее чем на 20 мм выше поверхности образцов и добавляют цинковый порошок массой (5,О±0,1) г на каждые (1000±3) см3 объема раствора.
