---

УДК 669.35'5 : 543.42 : 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ МВДНО-ЦИНКОВЫЕ

Марка сплава

ЛС59-1, ЛС 60-1, ЛС 63-3, ЛС 64-2, ЛС 74-3

Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77-2-0,05

Определяемый элемент

Железо Свинец Никель Олово Алюминий Кремний Сурьма Висмут Фосфор

Железо Свинец Никель Олово Мышьяк Висмут Сурьма Фосфор Кремний Алюминий

Массовая доля, %

0,01-0,8

0,03-3,2

0,05-1,1

0,06—1,6

0,025-0,2

0,03-0,6

0,003-0,03

0,002—0,008

0,006—0,03

0,01-0,3 0,008-0,15

0,05-0,6

0,01—0,20

0,003-0,06

0,001-0,006 0,001-0,012 0,009-0,02

0,01-0,2

0,01-2,51

ГОСТ
9716.2-79

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра

Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens

with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01,01.81

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандарт­ным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 по ГОСТ 15527.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей

регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл. 1.

Таблица

1

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям

иПродолжение табл. 1

Марка сплава

Определяемый элемент

ЛО 60-1, ЛО 62-1, ЛО 70-1, ЛО 90-1

Железо Свинец Олово

Никель Сурьма Висмут

Массовая доля, %

0,01-0,15

0,01—0,1 о,9-1,6 0,09-0,5 0,002-0,015 0,001-0,007

ЛА 77-2

Железо Свинец Никель Сурьма Кремний Алюминий Марганец Висмут Фосфор

0,013-0,15 0,02—0,09 0,097-1,35 0,0025-0,01 0,004-0,2 1,2-3,0 0,009-1,35 0,001-0,008 0,01—0,03

ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2, ЛМцА 57-3-1, ЛМц 58—2, ЛАНКМц 75—2—2,5—0,5—0,5

Интервал определяемых массовых

Железо Свинец Никель Алюминий Кремний Марганец Сурьма Висмут

0,038-1,5

0,017-0,5

1,38—3,84

0,33-4,10

0,16-0,98

0,095-3,7 0,002-0,015

0,001-0,008

долей элементов может быть расширен как в меньшую, так

и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и

методик анализа.

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускае­мых расхождении, приведенными в табл. 2, для доверительной вероятности Р — 0,95.

Таблица 2

Определяемая примесь

Допускаемые расхождения двух
результатов параллельных
определений, %

Допускаемые расхождения двух
результатов анализа, %

Свинец Железо Олово

Мь

Висмут Сурьма Марганец

0,0012 +0,15С 0,0013 + 0,17С 0,025 + 0,17С

0,0052 + 0,20С 0,0007 + 0,22С 0,25С

0,0024 + 0,22С 0,0001 + 0,23С 0,0001 + 0,23С 0,0011 + 0,17С

0,0016 + 0,20С 0,0017 + 0,23С 0,0033 + 0.23С 0,0069 + 0,26С 0,0009 + 0,29С О,ЗЗС

0,0031 + 0.29С 0,0001 + 0,30С 0,0001 + о,зос 0,0015 + 0.23С

1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных

определений за С = (Q + Сз)/2 принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллель­ных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за С - (Q + С₂)/2 принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, подученных в разное время.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.

Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.

Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и «внутреннего стандарта» (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые уста­навливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других «внутренних стандартов» используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью кван­тометра МФС-8 аналитических линий и «внутренних стандартов» (см. табл. 3 и За) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.

Таблица 3

Д

МФС-8

Определяемый
элемент

Длина волны линии
определяемого
элемента, нм

Длина волны линии
«внутреннего
стандарта», нм

Длина волны линии
определяемого
элемента, нм

Длина волны линии
«внутреннего
стандарта», нм

Свинец

Железо

Олово

Алюминий

Никель

Кремний

Мышьяк

405,78

371,99 или 302,06

283,99 или 317,51

394,40 или 396,15

341,48

288,16

234,98

Фон 316,5 или медь 510,55 Фон 316,5 или медь 510,55

Фон 316,5 или медь 510,55

Фон 316,5 или медь 510,55

Фон 316,5 или медь 510,55

Фон 316,5 или медь 510,55

Фон 228,3

283,31

259,93

317,51

309,27

341,48

251,61

234,98

Медь 249,22

Медь 249,22

Медь 249,22

Медь 249,22

Медь 249,22

Медь 249,22

Фон 228,3

ФС-36

Таблица За

МФС-8

Определяемый элемент

Марганец Сурьма Висмут

Свинец

Свинец

Длина волны линии
определяемого элемента, нм

293,30

231,147

306,772

405,78

363,95

Длина волны линии
«внутреннего стандарта», нм

Медь 510,55

Медь 510,55

Медь 249,22

Медь 510,55

Медь 510,55

Медь 510,55

Электроды из меди марки Ml или из угля марки СЗ в вице прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок моде-

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16. Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.

Допускается использование других средств измерении с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напиль­ником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм).

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50 ± 0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3—8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220 ± 5) В или с помощью стандартного генератора И ВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220 ± 5) В.

При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл. 1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.

Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10—15 с, время экспозиции 15—40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36—0,02—0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.

От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.

Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов» приведены в табл. 3.

Допускается применение других аналитических линий, линий «внутренних стандартов», ис­точников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Градуировочные графики строят в координатах п—lg С и (или) п— С.

Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуи­ровочного графика, метода контрольного эталона и др.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2 (при доверительной вероятности Р — 0,95).

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государ­ственных, отраслевых, стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.М. Рытиков, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, М.П. Бурмистров, И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от. 26.12.79 № 5045

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9716.2-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-97

ГОСТ 8.326-89

ГОСТ 15527-70

ГОСТ 25086-87

Номер пункта

Вводная часть

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.)

с Изменением № 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11—90)