---

Цилиндр 2—2000 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Ступка 2 по ГОСТ 9147—80.

Пестик 1 по ГОСТ 9147—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, нейтрализованная аммиаком до pH 7,0.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­грев до температуры 110°С и выше, точность автоматического ре­гулирования температуры ±3%.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147—80.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку и рас­тирают пестиком с небольшим объемом воды. Затем смесь пере­носят в цилиндр, доливают до метки водой, закрывают пробкой и перемешивают вручную в течение 10 мин. После этого пипеткой отбирают 25 см³ суспензии с любого уровня и помещают в ти­гель, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Отобранную пробу выпаривают на электрической плитке, высушивают в су­шильном шкафу при температуре 110°С до постоянной массы. Ци­линдр с суспензией помещают на невибрирующий стол для отс­таивания и через 1 ч после взятия первой пробы отбирают вторую пробу в количестве 25 см³ пипеткой из верхнего слоя суспензии так, чтобы после отбора пробы кончик пипетки касался поверх­ности суспензии. Положение пипетки фиксируют перед началом отстаивания с помощью кружка из органического стекла, закреп­ленного сверху и снизу кусочками резиновой трубки. Отобранную пробу высушивают и взвешивают точно так же, как и первую.

Стабильность 0,5%-ной водной суспензии двуокиси титана (ЛЦ) в процентах вычисляют по формулеХ₄ = -2і--100,
т

где т— масса остатка после выпаривания первой пробы, г;

mi — масса остатка после выпаривания второй пробы, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми не должно превышать 2,0% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­грев до температуры 105°С и выше, точность автоматического ре­гулирования температуры ±3%.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерений от О до 150°С.

Стакан ВН-50, ТС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1 — 1000—2, 1—500—2, 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5, 2—2—25, 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Колба Кн-100—18 по ГОСТ 25336—82.

Стекло часовое диаметром 20—70 мм.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и рас­твор концентрацией 0,005 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрацией 2 моль/дм³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с .массовой до­лей 25%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентра­цией 2 моль/дм³.

Пара-нитрофенол (и-нитрофенол), раствор с массовой долей 0,1%.

Буферный раствор с pH 5,5—5,7 (смешивают 910 см³ раствора уксуснокислого натрия концентрацией 2 моль/дм³ и 90 см³ рас­твора уксусной кислоты концентрацией 2 моль/дм³).

Ортофенантролин (о-фенантролин), раствор с массовой долей 0,5%, готовят растворением 0,5 г реактива в 100 см³ воды, под­кисленной 2—3 каплями серной кислоты при слабом нагревании.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Растворы железа А и Б готовят следующим образом.

Раствор А — по ГОСТ 4212—76; 1 см³ раствора А содержит €,001 г железа.

Раствор Б. 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 500 см³, доводят до метки раствором серной кислоты концентрацией 0,005 моль/дм³ и перемешивают; 1 см³ раствора К содержит 0,00001 г железа; используют только свежеприготовлен­ный раствор.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают последова­тельно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см³ раствора железа (рас­твор Б), что соответствует 5-10~⁶; 1-10⁵; 1,5-10⁵; 2-10^-5; 2,5-10”⁵; 3-Ю^-5; 3,5-10‘⁵ г железа, и приливают воду до объема 25 см³. Затем приливают 1 см³ раствора солянокислого гидро­ксиламина, 1 см³ о-фенантролина, 5 см³ буферного раствора. До­водят до метки водой. После добавления каждого реактива рас­творы перемешивают. Измеряют оптическую плотность фотоэлек­троколориметром с зеленым светофильтром (2^ = 490—510 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольного раствора. В качестве контрольного применяют рас­твор, содержащий все реактивы, кроме раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат — среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

Градуировочный график проверяют одновременно с проведе­нием анализов не реже одного раза в месяц.

0,1000—0,1099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105±3)°С, помещают в стакан вместимостью 50 см³, добавляют 1,5 г сернокислого аммония и приливают 3,0 см³ кон­центрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную кол­бу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и перемешивают. При наличии осадка двуокиси кремния раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые 10—15 см³ филь­трата.

25 см³ фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 1 см³ раствора винной кислоты, 1 см³ раствора гидроксиламина. Затем добавляют 1—2 капли раствора п-нитро- фенола и раствор аммиака до появления желтой окраски, кото­рую устраняют прибавлением по каплям раствора уксусной кис­лоты. Приливают 5 см³ буферного раствора, 1 см³ «-фенантро­лина и нагревают на водяной бане 10 мин. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Раствор охлаждают до> комнатной температуры, доводят до метки водой и измеряют опти­ческую плотность по п. 5.14.2. В качестве контрольного исполь­зуют раствор, содержащий все реактивы, применяемые в процес­се испытания.

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe₂O₃ (Xs) в процентах вычисляют по формуле

„ -50-1,4297-100

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

пг— масса навески, г;

1,4297 — коэффициент пересчета Fe на Fe₂O₃;

50 — общий объем раствора, см³;

25—объем аликвотной части, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 0,006%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата- ±0,004% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечи­вающая нагрев до температуры 1000°С и выше; точность авто­матического регулирования температуры ±2%.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­грев до температуры 105°С и выше; точность автоматического ре­гулирования температуры ±3%.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель платиновый высокий, изделие 100—6 по ГОСТ 6563—75-

Крышка платиновая, изделие 101—6 по ГОСТ 6563—75.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150°С.

Стакан ВН-200, ТС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1—50—2, 1—200—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.

Воронка стеклянная.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Колба Кн-250—34, ТС по ГОСТ 25336—82.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Калий азотнокислый по 4217—77.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 2,5%.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110—75, раствор с массовой долей 1 % в растворе серной кислоты концентрацией 3,5 моль/дм³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрацией 3,5 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87, 1-й сорт.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Реактив колориметрический; готовят смешением одинаковых объемов растворов молибденовокислого аммония и азотнокислого висмута, перед использованием добавляют 1 г аскорбиновой кис­лоты на каждые 100 см³ полученного раствора.

Растворы фосфора А и Б готовят следующим образом.

Раствор А. 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного между листами фильтровальной бумаги, растворяют в воде в мерной колбе вме­стимостью 1 дм³; объем раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают; 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г фосфо­ра.

Раствор Б. 10 см³ раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают; 1 см³ раствора Б содер­жит 0,00001 г фосфора.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают последователь­но 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ раствора Б, что соответствует 1-Ю^-5; 2’10“⁵; 4-10—⁵; 5-Ю—⁵; 6-Ю^-5 г фосфора, приливают по 1 см³ раствора серной кислоты, воду до объема 30 см³ и прибав­ляют по 10 см³ колориметрического реактива. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Объемы растворов доводят до метки водой и тщательно перемешивают.Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов фото­электроколориметром с красным светофильтром (2v=597+10 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно контрольного раствора, содержащего все реактивы, кроме фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу фосфора в граммах, введенную в рас­твор, а по оси ординат—среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора. Градуировоч­ный раствор проверяют одновременно с проведением испытаний не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

К 0,5000—0,5099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105+5) °С, добавляют 4,0 г углекислого натрия, 0,1 г азотнокислого калия и сплавляют при (1000+20) °С в платиновом тигле в течение 40—45 мин. Плав выщелачивают в стакане горячей водой при температуре 70—90°С.

При наличии зеленой окраски, обусловленной манганат—иона­ми, прибавляют 3—5 капель этилового спирта и нагревают до тех пор, пока исчезнет окраска. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³. После охлаждения до комнатной темпера­туры раствор доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу, от­брасывая первые 15—20 см³ фильтрата. 5 см³ фильтрата помеща­ют в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствором серной кислоты до обес­цвечивания раствора. После этого приливают еще 1 см³ раствора ■серной кислоты, воду до объема 30 см³, 10 см³ колориметричес­кого реактива и доводят до метки водой. После добавления каж­дого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность фотоэлектроколориметром, как указано в п. 5.15.2. В качестве контрольного используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые по ходу анализа.

Массовую долю соединений фосфора в пересчете на Р2О5 (Х₆) б процентах вычисляют по формуле

_v /п,-200-2,29-100

где mi — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

m — масса навески, г;

2,29 — коэффициент пересчета Р на РгО₅;

5. объем аликвотной части, см³;

200 — общий объем раствора, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное раехо- ждение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Цвет двуокиси титана определяют измерением координат цвет­ности по ГОСТ 16873—78 относительно утвержденного образца.

Подготовку образцов к измерению проводят по п. 5.11 настоя­щего стандарта.

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение дву­окиси титана по ГОСТ 9980.3-86—ГОСТ 9980.5-86. При упако­вывании в бумажные шестислойные мешки масса нетто не должна превышать 50 кг.

   2. Маркировка транспортной тары по ГОСТ 14192—77 с на­несением манипуляционного знака «Боится сырости».

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие двуокиси титана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий при­менения и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения двуокиси титана— 12 мес со- дня изготовления.