---

Фильтрат вместе с промывными водами вновь выпаривают в том же стакане, в котором проводилось первое выпаривание, до выделения паров серной кислоты в течение 2—3 мин. После охлаждения приливают 15 см³ соляной кислоты (1:1), 120 см³ горячей воды и после нагревания до растворения солей отфиль­тровывают дополнительно выделившийся осадок кремниевой кис­лоты, промывая его так же, как было указано выше.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют, затем прокаливают при 1000—1100°С в течение 30 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок осторожно смачивают 3—5 каплями воды, прили­вая ее по стенкам тигля, прибавляют 5—7 капель серной кислоты и 3—5 см³ фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель прокаливают в муфель­ной печи при 1000—1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

%— [ (m—m₁)~(m_a—m₃) J-0,4⁶75-100

/п₄ ’

где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

/И] — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т₂— масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте, г;

т₃— масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кисло­той, г;

0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т₄ — масса навески, г.

Массовая доля кремния,

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,015

0,02

0,03

0,05

0,07

0,10

От 0,05 до 0,10
Св. 0,10 » 0,25
» 0,25 » 0,50
» 0,5 » 1,0

» 1,0 » 2,5

» 2,5 » 6,

0В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа В09

Изменение № 2 ГОСТ 2604.3—83 Чугун легированный. Метод определена# кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4129

Дата введения 01,07.89

По всему тексту стандарта заменить слово: «кремневой» на «кремниевой». Вводная часть. Заменить значение: 6,0 на 20,0.

(Продолжение см, с. 46)

45Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2, Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не превышает предела А, приведенного в,таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно .превышать (при доверительной вероятности Р=0,95) значения d₂ (^з), приведен­ного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента 'не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при довери- . тельной вероятности 0,85^і) значение 6, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверны- (Продолжение см. с. 47)

46(Продолжение изменения к ГОСТ 2604,3—83) ми, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нару­шение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95) значения при­веденного в таблице».

Пункт 2.2. Заменить слова и ссылки: «раствор с массовой концентрацией 80 г/дм³» на «раствор с массовой концентрацией 0,08 г/см³»; «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³» на «раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см³»; «ра­створ с массовой концентрацией 50 г/дм³» на «раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см³»; «особой чистоты» на «ос.ч.»; ГОСТ 14261—77 на ГОСТ 3118—77; ГОСТ 18300—72' на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение крем­ния (0,05—1,0%)»;

седьмой абзац после слов «по 5 см³ серной кислоты» дополнить соотноше­нием: (1:1).

Пункт 2.3.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение крем­ния (0,05 — 5,0 % )»;

второй абзац. Заменить слова: «свыше 0,5 %» на «(при массовой доле крем­ния свыше 0,5%)» (2 раза).

Пункт 2.3.4. Последний абзац. Заменить слово: «концентраций» на «массы».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1»»

Пункт 3.2. Шестой абзац. Заменить слова: «раствор с массовой концентраци­ей 50 г/дм³» на «раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см³».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Массу навески чугуна 2,0 г» на «Навеску чугуна массой .2,0 г», «и 1,0 г» на «1,0 г»;

после слов «(при массовой доле кремния свыше 1,0 до 6,0 %)» дополнить словамй: «и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 6,0 до 20,0 %)»;

третий абзац. Исключить слова: «полного», «всех растворимых»;

четвертый абзац после слова «Осадок» исключить слово: «быстро»;

( Продолжение см. с. 48)

заменить слова: «фильтробумажной массы осадок»

на

ильтробумажной

массы и»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Объединенные осадки прокали­вают при температуре 1000—1100 °С до постоянной массы»;

дополнить абзацем: «Для внесения поправки на содержание кремния в реак­тивах, с каждой партией труб в тех же условиях, проводят не менее двух конт­рольных опытов».

Пункт 3.4.L Экспликация. Третий абзац. Заменить слово: «остатком» на «осад ком».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. Г

Таблица 1

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Массовая доля кремния,
%

'Д “к ^2 ^3

От 0,05 до 0,10 включ.

Св. 0,10 » 0,20

» 0,20 » 0,5 »

» 0,5 » 1,0 »

» 1,0 » 2,0 »

» 2,0 » 5,0 »

» 5,0 » 10,0 »

» 10,0 » 20,0 »

0,008 0,014 0,020

0,03 0,05 0,07

0,09 0,16

0,011 0,018 0,028 0,04 0,06

0,09 0,П 0,20

0,009 0,015 0,020 0,03

0,05 0,07

0,09 0,17

0,011 0,018 0,028 0,04

0,06 0,09 о,н 0,20

0,006 0,009 0,014 0,02 0,03

0,05 0,06 0,10

(ИУС № 3 1989 г.)

1 Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86).

2 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в процессе конденса­ционной полимеризации в виде кремневой кислоты, ее дальней­шей дегидратации высушиванием и прокаливанием, и взвешива­нии полученной безводной полимерной двуокиси кремния.

3.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с температурой нагрева 1000—1100 °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот для растворения: 2 дм³ серной кислоты осторож­но вливают тонкой струей при непрерывном перемешивании в 5,5 дм³ воды. После охлаждения раствора прибавляют 1,5 дм³ азотной кислоты и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1 : 20.

1