---

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ

9816.5-84

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Technical tellurium. Method of atomic-absorptive analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди (от 0,003 до 0,5%), желе­за (от 0,003 до 0,2%), свинца (от 0,001 до 0,3%), селена (от 0,005 до 0,2%), серебра (от 0,0001 до 0,01%) в техническом теллуре.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами опреде­ляемых элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампы с полым катодом (для меди, железа, свинца, серебра) и лампа безэлектродная (для селена).

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю²—6*10² кПа (2—6 кгс/см²).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1,6 и 2 моль/дм³.

і Серебро по ГОСТ 6836—80

.Растворы серебра.

Раствор А: навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 20—■ 25 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влаж­ных солей. Приливают 50—60 см³ воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки рас­твором соляной кислоты 2 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Растворы серебра следует хранить в темном месте.

Медь по ГОСТ 859—78 марки М00, МОку.

Растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 1 г растворяют в 25—30 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упари­вают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см³ соляной кислоты, выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см³ раствора соляной кислоты (1:1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Железо по ГОСТ 9849—74.

Растворы железа.

Раствор А: навеску железа массой 1 г растворяют в 10—15 см³ при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. Приливают 100—120 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), кипятят 5—7 мин, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Свинец по ГОСТ 3778—77 марки С00, СО.

Растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 10—15 см³ азотной кислоты (1:3) при нагревании и упаривают до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см³ азотной кислоты и поме­щают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбав­ляют водой до метки и перемешивают,1 см³ раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738—71.

Растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,1 г растворяют в ГО— 15 см³ азотной кислоты при нагревании и выпаривают раствор до­суха. Приливают 20 см³ соляной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг селена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску теллура массой 1—2 г (в зависимости от массо­вой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 40—50 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагре­вании до получения объема 3—5 см³. Приливают 5—10 см³ соля­ной кислоты, 10—20 см³ воды и нагревают до растворения со­лей.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вме­стимостью 50—250 см³, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм³ и перемешивают.

Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют во­дой, отбирая соответствующую аликвотную часть от исходного раствора, и помещают ее в мерную колбу.

Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную си­стему после каждого фотометрирования в течение 5—10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди 324,7 нм, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, се­ребра 328,1 нм.

Массу элементов определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 см³ растворов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм³ и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале,середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значе­ниям плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график.

Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые концентрации элементов для построения градуировочных графи­ков (п. 3.2) следует считать рекомендуемыми.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

т_х■ V
т-10000

где mi — масса элемента, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

V — общий объем раствора в мерной колбе, см³;

т — масса навески теллура, г.

А

Определяемый
элемент

Массовая доля элемента, %

бсолютные
допускаемые
расхождения, %

О

Медь

0,006 0,01

0,02 0,03 0,05 0,08

т 0,003 до 0,01 включ.

Свыше 0,01 до 0,03 включ.

» 0,03 » 0,06 »

» 0,06 »0,15 »

» 0,15 » 0,3 »

» 0,3 » 0,6 »

0,0001 О,0003 0,0007 0,003 0,01

Железо

0,006

0,01

0,02

0,03

0,05

От 0,003 до 0,01 включ.

Свыше 0,01 до 0,03 »

» 0,03 » 0,06 »

» 0,06 » 0,15 »

» 0,15 » 0,3 »

Продолжение

Определяемый
элемент

Массовая доля элемента, %

Абсолютные

допускаемые
расхождения, %

0,0007 0,003 0,006 0,03

0,05

||

1^11 I I

Изменение № 1 ГОСТ 9816.5—84 Теллур технический. Метод атомно-абсорбци­онного анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Раздел 2. Пятый абзац дополнить значением: 2:1;

шестой абзац дополнить значением: 4 моль/дм³;

4 ⁴

В

ч

А ■ *

«г
л

4

А

. А

9

I ь

заменить ссылку: ГОСТ 9849—74 на ГОСТ 0849—86.

Пункт З.Ь. Первый абзац после слов «колбу вместимостью 250

дополнить словами: «или стакан вместимостью 100 см³. В колбу»; дополнить слр-

300 см³»

приливают 7—10 см³

вами: «Стакан закрывают покровным стеклом

кислоты (2:1) и слабо нагревают при температуре 30—40 °С

азотной

ЛА

о растворения на-

вески.

Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления

окислої

азота.

Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному

раствору приливают 5—10 см³ соляной кислоты для растворения солеи»;

второй абзац. Заменить значения: 50—250 см³ на 25—250 см³; после слов «раствором соляной кислоты 2 моль/дм³» дополнить словами: «(при разложе­нии в колбе) и 4 моль/дм³ (при разложении в стакане)».

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «соляной кислоты 2 моль/дм³»

2 моль/дм

³»

юпол-

4 -

4 b

V

‘Ч

го и наименьшего результата

ЛА

вух параллельных определении при доверитель-

ной вероятности Р

0,95 не должна превышать значений абсолютных допуска-

нить словами: «или 4 моль/дм³».

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Разность наибольше

-

і

I

ri

I

1

емых расхождений, приведенных в таблице».

(ИУС № 3 1990 г.)