Обработка результатов
Массовую долю хлора (Л) в процентах вычисляют по формуле
у (У-Уі)-0,001772-250-100
1m • 50 ’
где V — общий объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона и хлор-иона, см3;
Vi — объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона, см3;
пг— масса навески препарата, г;
0,001772 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли йода
Реактивы, растворы и аппаратура
Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 4%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий йодиды (J);' готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J 0,01 мг/см3.
Колба 1(2)—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-1 (2) —100—18(22, 34) ТС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4(5)—2—1—(2), 6 (7) ^2^5(10) или 2—2—10 по ГОСТ 20292 74.
Пробирка П4—15(20)—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Электроплитка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
1,6 см3 (5 г) препарата химически чистый или 0,32 см3 (1 г) препарата чистый для анализа пипеткой 4(5)—2—2 помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают до растворения брома. Затем к полученному раствору прибавляютЛО см3 раствора азотной кислоты и кипятят на электроплитке до обесцвечивания, осторожно вращательными движениями перемешивая раствор в процессе нагревания. Затем прибавляют еще 1 см3 раствора азотной кислоты и снова кипятят до удаления остаточного брома.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2—3 капли раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, 0,1 см3 раствора йодистого калия и 0,5 см3 раствора крахмала, .тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: в конические колбы помещают 0,005 мг.йеда, прибавляют 20 см3 воды, 1 см3 бромной воды, переме^ііщащт, прибавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия, снова..перемешивают и прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В дальнейшем поступают так же, как и с анализируемым раствором.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора сравнения.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-6, 3-5.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3,5 кг.
Бутылки с бромом упаковывают в ящики по ГОСТ 18573—86 (тип 11—1, номер 9—1 или 4—1)..В пространство между бутылками закладывают две поперечные и две продольные дощечки, засыпают вермикулитом или аналогичным уплотняющим материалом.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх, не кантовать», «Осторожно, хрупкое!» и знаков опасности по ГОСТ 19433—88 (основной — по черт 8, дополнительные — по черт. 5 и 6а), с указанием класса опасности 8, подкласса 8,3, классификационного шифра 8321, серийного номера ООН 1744.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 20°С отдельно от органических реактивов.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, С. А. Назаров, В. П. Лопаткина, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, 3. Е. Северюхина, Л. И. Волко- вая, Л. Ф. Булгакова, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.7ft № 1981
ВЗАМЕН ГОСТ 4109—64
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 12.1.007—76 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1770—74 „ГОСТ 3885—73 -ГОСТ 4160—74 ГОСТ 4168—79 -ГОСТ 4204—77 -ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4217—77 -ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4233—77 -ГОСТ 4328—77 -ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4478—78 ГОСТ 4517—87 -ГОСТ 4523—77 -ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 -ГОСТ 10163—76 „ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 14192—77 ТОСТ 18300—87 ГОСТ 18573-86 ГОСТ 19908—90 ГОСТ 20292-74 ГОСТ 25336 -82 ГОСТ 25794 2- 83 ГОСТ 25794.3—83 |
2.1 4.5.1 4.2.1, 4.3.1а, 4.4, 4.5.1, 4.6.1 3.1, 4.1, 5.1 4.5.1 4.5.1 4.3.1а, 4.5.1 4.6.1 4.5.1 4.2.1, 4.6.1 4.4 4.6.1 4.6.1 4.6.1 4.2.1, 4.6.1 4.5.1 4.2.1, 4.5.1, 4.6.1 4.4 4.2.1, 4.6.1 4.4 4.3.1а 5.1 1.5.1 5.1 5.1 1.3.1а 4.2.1, 4.5.1, 4.6.1 4.2.1, 4.3.1а, 4.5.1, 4.6.1 4.2.1 4.5.1 |
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27068—86 |
4.1а 4.2.1 |
Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.89 № 2906
ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., октябре 1989 г. (ИУС 3—85, 1—90)
Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. С. Черная
•Сдано в -наб. 18.03.93. Подп. к печ. 19.05.93. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75.
Уч.-изд. л. 0,72. Тираж 1062 экз. С 209.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 176.